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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱
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568450912

新虫 (初入文坛)

[交流] 气相色谱 已有5人参与

请大家帮我看一下，我做的气相图谱需要怎么改进啊。连峰是顺反异构体，尝试了很多温度都无法分开。用的是无水乙醇做溶剂，但是总会有些小峰。
柱温：75℃，以10℃/min升高到160℃。SPL：190℃。FID：220℃。
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让我们的每一天充满阳光
1楼 2012-03-15 10:23:55
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1 2012-03-15 12:19:39
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568450912
2楼2012-03-15 10:48:18
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1 2012-03-15 12:18:58
把初温、终温、升温速度都降低点试一试，如果还不行，换一根色谱柱，改变固定液的极性或者增加固定液的浓度或柱长。
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568450912
3楼2012-03-15 10:59:19
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deepwaterh

金虫 (小有名气)
★ ★
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soundhorizo: 金币+1 2012-03-15 12:19:04
你可以根据出峰时间算出你样品出峰时的温度，然后把初始温度设成比该温度低几十度的样子恒温半个小时到一个小时的样子，然后在程序升温试试，我觉得应该是可以分开的
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568450912
4楼2012-03-15 11:26:28
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568450912

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-03-15 10:48:18:
在不换柱子的前提下，只能把柱温设置更低点，载气流速放慢些
60读柱子恒温试试

谢谢，60℃我试过了，还是分不开。那出峰后基线不平是放大倍数的原因么？
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让我们的每一天充满阳光
5楼2012-03-15 17:08:46
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568450912

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by deepwaterh at 2012-03-15 11:26:28:
你可以根据出峰时间算出你样品出峰时的温度，然后把初始温度设成比该温度低几十度的样子恒温半个小时到一个小时的样子，然后在程序升温试试，我觉得应该是可以分开的

能具体的说一下么？谢谢。
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让我们的每一天充满阳光
6楼2012-03-15 17:11:06
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568450912

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-15 10:59:19:
把初温、终温、升温速度都降低点试一试，如果还不行，换一根色谱柱，改变固定液的极性或者增加固定液的浓度或柱长。

谢谢，估计换柱子可能性不大啊。
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让我们的每一天充满阳光
7楼2012-03-15 17:12:31
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ranran212

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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568450912
8楼2012-03-17 14:50:52
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568450912

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by ranran212 at 2012-03-17 14:50:52:
升温速度放慢点也许有用吧。。5℃/min试试呢

恩谢谢
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让我们的每一天充满阳光
9楼2012-03-20 13:28:08
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zhonght153

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大家比较热心，但是说得比较混乱。
  1.理论基础：在程序升温条件下，升温速率和载气流速是影响分离度最大的因素，降低升温速率和降低载气流速都会使分离度增加。当然太小峰扩展严重。
  2.楼主要分离的是顺反异构体，性质极为接近当然分离难度大。所以很可能是柱子本身的分离能力不够。你说说柱子的型号，是什么异构体，我看看柱子选型是否适当。
  3.你这个基线不平不是放大倍数的原因。是高组分出峰以及微含量杂质的影响。
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10楼2012-03-20 17:32:48
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