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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 端含氢硅油如何制备？
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jinghuted

银虫 (初入文坛)

[求助] 端含氢硅油如何制备？

请问各位高手师兄师姐，端含氢硅油怎么做啊？我用DMC和含氢双封头在浓硫酸催化下反应得到的产物与相同分子量的商品相比黏度特别小，而且有一股子刺鼻的酸味怎么都除不掉。
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站在痛苦里仰望天堂
1楼 2012-03-13 21:35:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shyang_213

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-03-30 09:20:10
jinghuted: 金币+100, ★有帮助 2012-04-04 22:20:58
用D4和含氢双封头，控制温度在30-35度，开动搅拌加入硫酸，反应6小时，加入纯碱中和，至中性后，过滤，再脱除低分子，得到端含氢硅油。调节D4和含氢双封头的比例，分别制备分子质量不同的端含氢硅油。
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2楼2012-03-30 09:09:05
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zppow

银虫 (小有名气)
主要是含氢双封头和DMC的比例，基本方法和3楼一样，不过我没加无水氯化钙，有一次做了760cp的。
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5楼2012-04-24 21:37:47
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普通回帖

jinghuted

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shyang_213 at 2012-03-30 09:09:05:
用D4和含氢双封头，控制温度在30-35度，开动搅拌加入硫酸，反应6小时，加入纯碱中和，至中性后，过滤，再脱除低分子，得到端含氢硅油。调节D4和含氢双封头的比例，分别制备分子质量不同的端含氢硅油。

这位前辈，我也是这样做的，但做的过程中出现了两个问题，第一是做出来的硅油黏度特别小，我不知道是什么原因，第二是做出的硅油有一股子酸味，怎么除也出不掉
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站在痛苦里仰望天堂
3楼2012-04-04 22:22:31
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zhanggy608

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jinghuted at 2012-04-04 22:22:31:
这位前辈，我也是这样做的，但做的过程中出现了两个问题，第一是做出来的硅油黏度特别小，我不知道是什么原因，第二是做出的硅油有一股子酸味，怎么除也出不掉

反应完毕后首先用将硫酸用分液漏斗分掉，然后用水洗直至中性，然后用无水氯化钙除掉水分，过滤后就得到没有酸味的产品了。至于硅油粘度小可能是分子量不够高，或者反应时间不够，试着延长反应时间，再看看。呵呵。
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4楼2012-04-04 22:58:52
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12721690

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shyang_213 at 2012-03-30 09:09:05
用D4和含氢双封头，控制温度在30-35度，开动搅拌加入硫酸，反应6小时，加入纯碱中和，至中性后，过滤，再脱除低分子，得到端含氢硅油。调节D4和含氢双封头的比例，分别制备分子质量不同的端含氢硅油。

我照你说的做过了，始终得不到不同分子量的产物，而且分布还很宽。我想得到不同分子量的端氢硅油，且要求分布窄，请问大神具体的应该怎么做呢？
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6楼2014-03-17 17:36:24
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12721690

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zppow at 2012-04-24 21:37:47
主要是含氢双封头和DMC的比例，基本方法和3楼一样，不过我没加无水氯化钙，有一次做了760cp的。

只是调节比例就能得到不同分子量的吗，前辈，请问具体的怎么做才能得到不同分子量的端氢硅油，能说得更详细一点吗？
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7楼2014-03-17 17:38:38
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12721690

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shyang_213 at 2012-03-30 09:09:05
用D4和含氢双封头，控制温度在30-35度，开动搅拌加入硫酸，反应6小时，加入纯碱中和，至中性后，过滤，再脱除低分子，得到端含氢硅油。调节D4和含氢双封头的比例，分别制备分子质量不同的端含氢硅油。

请问楼主能加个QQ仔细详细跟您请教一下吗？
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8楼2014-05-07 13:51:38
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.包子

木虫 (正式写手)
DMC，含氢双封头，用硫酸做的都会有酸味，而且非常难除去，可以考虑换成三氟甲烷磺酸最催化剂，用量大约500——1000ppm，同时加约100ppm的水，反应温度约80——100℃/6hr以上
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9楼2015-01-28 13:34:44
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SumMer455833

新虫 (小有名气)
lz请问问题解决了吗
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10楼2016-12-06 10:36:06
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