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topzgq

至尊木虫 (正式写手)

[求助] H2-N2-CO-CH4-CO2的分离与准确定量

反应尾气的大致组成是:H2 0.5-6%,N2 92-98%,CO 0.1-2%,CH4 0.1-2%, CO2 0.1-2%,怎样才能准确测量每个物质的组成呢?
色谱条件:安捷伦7890,双柱双检(目前只用了一个TDX-01柱和TCD检测器,另一个是FID检测器)
描述:现在使用的是TDX-01柱子,柱温40度,载气为Ar,流速为5ml/min,等CO出峰后同时程序升温至80度和变载气流量至15ml/min,加快CH4和CO2出峰,否则检测不到CO2。出现的问题是N2与CO仍然分不开(N2-CO间的峰谷高度/CO峰高=0.15左右),而且由于程序升温和变载气流速使得基线不是很稳,同一标准气测试了很多次,重复性不好,CO、CH4和CO2的积分峰面积差别较大。因此请教各位大侠,能不能不用程序升温和变速的方法分离这几种组分?
5A、13X等分子筛可以分离N2、CO,但是不能分离CO2,要是分子筛柱与TDX柱双柱连用的话就只能并联,但是只有一个TCD检测器,要是双柱分析该怎样连接和检测呢?
多谢各位高人!!!
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zhongma88619

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
topzgq(金币+5): ★有帮助, 色谱条件已经试了很多了,还是不满意。虽然没有帮助,但谢谢你的关注,给5个金币吧 2012-03-13 18:16:13
我用的是TDX-01的柱子,我用的是恒温的检测,我感觉都可以分得开啊,我用的是柱温120℃,然后N2和CO的峰很近,不过建议试试,然后适当载气流速,看看能不能分得开!
我的智商已经超过了我的身高!
2楼2012-03-13 12:23:05
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topzgq

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
楼: Originally posted by zhongma88619 at 2012-03-13 12:23:05:
我用的是TDX-01的柱子,我用的是恒温的检测,我感觉都可以分得开啊,我用的是柱温120℃,然后N2和CO的峰很近,不过建议试试,然后适当载气流速,看看能不能分得开!

请问用的是什么载气?N2和CO的浓度差别大不大?
3楼2012-03-13 13:34:34
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zhongma88619

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Ar气,浓度差别还是挺大的
我的智商已经超过了我的身高!
4楼2012-03-13 17:39:14
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