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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教如何表征固载催化剂
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classic_b

金虫 (小有名气)

[交流] 请教如何表征固载催化剂

我做的是将均相的催化剂通过固载达到非均相化。从反应物来看固载前均相催化剂为棕黑色，载体为淡黄色，固载后的产品为棕褐色（固载后质量加）。
请问各位大侠通过什么表征可以说明我已成功固载，谢谢！
载体为高分子，用核磁不能说明问题

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 09:46 ]
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1楼 2007-03-14 22:39:31
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niyouming

银虫 (小有名气)

哈哈 和我一个同学作的东西很相似哈

我也很想知道答案
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2楼2007-03-14 23:03:19
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haxia

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):非常感谢热心应助，您辛苦了！
IR 光谱，可以看到有机物的信息。如果有C-H 振动，表明已嫁接上去。
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3楼2007-03-15 10:43:19
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classic_b

金虫 (小有名气)
但是，我的载体是有机无机混合的，IR图谱中本身就有C-H 振动。
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4楼2007-03-15 12:15:25
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haxia

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注！：）
那就只能用元素分析的方法
可以用IR 光谱比较固载前后的差别，看是否有新的峰生成？就能证明了！
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5楼2007-03-15 14:58:11
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
比较差热-热失重，如果固载成功后催化剂分解温度会升高。
不知道你的催化剂是什么？
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6楼2007-03-15 15:07:51
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
rabbit7708(金币+1):多谢关注！：）
引用回帖:
Originally posted by classic_b at 2007-3-14 22:39:
我做的是将均相的催化剂通过固载达到非均相化。从反应物来看固载前均相催化剂为棕黑色，载体为淡黄色，固载后的产品为棕褐色（固载后质量加）。
请问各位大侠通过什么表征可以说明我已成功固载，谢谢！
载体为高 ...

什么做载体？
如果是分子筛，核磁是可以说明问题的
比如看Si的T位出现
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7楼2007-03-15 15:37:10
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
很物理的方法，看能否洗脱。
键合上去的有很好的稳定性
没键合上去很容易给弄下来了
至于仪器分析，你得找到载体和负载物的结合点信息，
做红外或紫外等都可以，你弄个机械混合做个谱图，注意组成一样，
再弄个自己合成的样品做个谱图，如果基本重合，那键合失败，如果有偏移那就基本成功
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8楼2007-03-15 15:41:11
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classic_b

金虫 (小有名气)
★ ★
wxwdoctor(金币+2):多谢应助！：）
均相催化剂是经典的salen(Mn)，催化剂在二氯甲烷中溶解性很好。固载的过程是将均相催化剂过量，反应之后用二氯甲烷洗脱过量的均相催化剂。均相催化剂salen(Mn)在IR图谱中1625cm-1左右有C=N的强吸收峰，载体本身的IR图谱在1635cm-1左右有中强吸收峰。固载后的IR图谱1600cm-1左右有中强吸收峰，不知是否可以说明问题；

雁过无痕
什么做载体？

载体是有机无机混合的磷酸盐；
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9楼2007-03-15 19:04:58
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
wxwdoctor(金币+1):多谢应助！：）
可是试试做相关谱,比如载体里面的P和负载上去的C之类的
可以采用的核磁方法很多
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10楼2007-03-15 21:07:20
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