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cwyx123

金虫 (正式写手)

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[交流] 氟硼酸重氮盐如何处理啊

氟硼酸从溶液中析出后抽滤，还需要用什么洗涤吗，最后如何干燥呢（重氮盐温度高貌似都会爆炸吧）

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1楼 2012-03-11 22:01:57

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木canndy

银虫 (正式写手)

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★
tuobaohua(金币+1): 鼓励新虫，欢迎常来科研版！ 2012-03-12 19:52:25

书上说是可以干燥的，但一般重氮化反应都是直接投入下一步反应的，有干燥的必要么？

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3楼2012-03-12 19:07:30

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cwyx123

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3楼: Originally posted by 木canndy at 2012-03-12 19:07:30:
书上说是可以干燥的，但一般重氮化反应都是直接投入下一步反应的，有干燥的必要么？

我想得到，计算产率来验证我的重氮盐制备得如何

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4楼2012-03-12 21:41:27

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kingoywm

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楼主，你的硼酸盐是在什么体系下做出来的。。能说说反应溶剂，和反应温度的控制条件吗？？感觉我都没做出的氟硼酸重氮盐，都析不出晶体。好像没什么反应。你怎么检测反应的。你沉淀怎么弄出来的？无水体系吗？

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5楼2012-03-13 11:44:08

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15112534474

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用乙醚洗，室温水泵抽干即可。

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6楼2012-03-13 12:32:13

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cwyx123

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5楼: Originally posted by kingoywm at 2012-03-13 11:44:08:
楼主，你的硼酸盐是在什么体系下做出来的。。能说说反应溶剂，和反应温度的控制条件吗？？感觉我都没做出的氟硼酸重氮盐，都析不出晶体。好像没什么反应。你怎么检测反应的。你沉淀怎么弄出来的？无水体系吗？

我是用倒加料法制备得重氮盐，然后直接滴加氟硼酸，在0度就析出固体了

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7楼2012-03-14 21:29:37

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