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langchentf木虫 (正式写手)
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[交流]
谁可以帮我做金属分散度测定
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北京的，自己没有设备，有谁可以帮我做下，有偿的 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 18:59 ] |
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8楼2007-05-19 13:54:45
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rabbit7708(金币+3):多谢应助，辛苦了！：）
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我们实验室可以用化学吸附法测定样品中金属组分的分散度， 此方法还可以同时得到晶粒的大小，金属组分的表面积等相关信息。 一、分散度的测定 金属分散度是指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数 之比。用得最多的测定方法是化学吸附法， 1、化学吸附法 用化学吸附法测定分散度与测定金属催化剂粒径的原理相似。以金属镍催化 剂为例，假设未还原的金属Ni 分散在与载体紧密作用的层上，得到计算Ni 分散 度D 的等式： %D ＝1.17X/Wf 式中，X 为室温氢吸附量，单位：μmol·g(catal.)-1；W 为样品上金属组分的担载 量wt，%；f 为样品上金属组分的还原度，%。 在400℃条件下，金属镍在氧气中可被完全氧化为NiO，据此 可得金属镍的还原度。所以，根据400℃时的O2吸附结果，可将计算分散度的公 式简化为： %D = X/Y 式中，X为室温氢吸附量，单位：μmol·g(catal.)-1；Y为400℃氧吸附量，单位： μmol·g(catal.)-1。 二、晶粒的测定 许多金属催化剂以小颗粒状态存在，小颗粒往往由许多细小的单晶体聚集而 成，这些小单晶称为物质的一次聚集态，小颗粒为二次聚集态。通常所说的平均 晶粒度是指物质一次聚集态晶粒的平均大小。 晶粒度直接关系到相关材料的物理与化学性能，在金属催化剂的生产与研究 工作中，测定其平均晶粒度有重要意义。测定晶粒度方法较多，常用的有X射线 衍射宽化法、化学吸附法、透射电子显微镜(TEM)法等。 1、X射线衍射宽化法 当晶粒小于200 nm时，由于每一个晶粒中晶面数目减少，使得衍射线条弥散 而产生明显宽化，晶粒越小衍射线条的宽化就越严重，使衍射线强度在2θ ± Δθ 范 围内有一个较大分布。当晶体内不存在应力和缺陷时，可以利用晶粒大小与衍射 线宽化程度的关系来测量晶粒大小。Scherrer推导出了晶粒大小与衍射线的加宽 的关系： D＝0.89λ/Bcosθ 式中，D为晶粒大小，表示晶粒在垂直于hkl晶面方向的平均厚度，单位：nm； λ为X射衍波长，单位：nm；θ为衍射角；B为衍射线的本征加宽度，又称晶粒 加宽，通常用衍射峰极大值一半处的宽度表示。 对于单相体系，Scherrer公式测量范围一般为3-200 nm，当晶粒大于200 nm 时，衍射峰宽化不明显，难以得出确切的结果；小于3 nm时，衍射峰宽化严重以 致弥散，测量工作也难于进行。 2、化学吸附法 某些气体在载体上不发生化学吸附，而选择性地吸附在Pt、Pd、Rh等贵金属 和Ni、Co等过渡金属表面上，且这些气体如H2、O2、CO等对上述金属的吸附具 有明确的计量关系，因此可通过吸附量来计算颗粒尺寸。 粒子计算基于球形均一的尺寸。晶粒的大小可用下列公式计算： d = 6000/Sp 式中，d为晶粒的直径，单位：nm；ρ为金属密度，单位：g·mL-1；S为金属表面积(在还原部分的金属中)，单位：m2·g(met.)-1。 以镍系列催化剂为例来计算S。被还原的金属量的测定一般采用400℃时的O2吸附结果，计算按照Ni/O2=2(物质的量之比)；表面的金属原子 量一般采用室温下的H2吸附结果，计算按照Ni/H2=2(物质的量之比)。可得到以下 公式： S=XN0A*10（－20）/YM (注：10（-20） 为10的负20次方） 式中，X为室温氢吸附量，单位：μmol·g (catal.)-1；N0为阿佛加德罗常数，6.023 ×1023 mol-1；A为单个镍原子的截面积，6.50 Å2；Y为400℃氧吸附量，单位： μmol·g(catal.)-1；M为镍的摩尔质量，58.69 g·mol-1。 3、 透射电子显微镜(TEM)法 TEM粒度测量方法之一是在获得合适放大倍数的显微图后，在其上面沿垂直 的两个方向随机量测一定数量(根据实际粒径分布情况和所要求的统计精度而 定，通常须测量数百颗至上千颗粒子)的粒子最大直径；然后把它们分成若干个 间隔，画出粒径分布图，并计算算术平均直径： dn = Σ ni di / Σ ni 或表面平均直径： dn = Σ ni di（3）/ Σ ni di(2) （注：di（3），di（2）分别表示di的3次方和2次方） 式中di为量测粒子直径读数，单位：nm；ni为每个直径径增量中的粒子数。 Mustard等人研究了还原态Ni催化剂，使用H2化学吸附、TEM、XRD宽技 术，分别测定了负载Ni的粒径，通过三种方法的比较，认为H2化学吸附法是一种 最传统、精确且实用的表征负载型Ni催化剂平均粒径的手段；TEM结果精确但是 比较单调繁琐，且只适用于无孔或大孔载体；而XRD宽化对负载型Ni催化剂的粒 径计算既不精确也不被广泛应用。Smith等人用TEM、XRD宽化和化学吸附三 种方法研究了Ni/SiO2、Ni/Al2O3和Ni/TiO2三类催化剂上的粒径大小，在前两类催 化剂上，由三种方法得到的粒径大小完全一致，而对Ni/TiO2催化剂由于Ni与载 体的强相互作用，由H2和CO化学吸附得到的粒径偏大。Wojcieszak等人用H2 化学吸附和TEM等方法，对比研究了载体MCM-41和AlMCM-41上Ni催化剂的粒 径，结果表明由这两种方法得到的粒径大小能很好地吻合。 |
9楼2007-05-19 21:57:15