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华北风情

铁虫 (小有名气)

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楼: Originally posted by longwave at 2012-03-08 09:41:51:
这个实验中有些离子能消耗重铬酸钾

每次的空白值相差应该不会太大吧，我的怎么相差比较大呢

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山东济南

11楼2012-03-08 09:44:51

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gaofeng925

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华北风情(金币+5): ★有帮助 2012-03-08 09:50:09
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:52:23

有一定的误差也难免，不过几豪升是有点多，还要再做精细一点

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12楼2012-03-08 09:46:52

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zycumt04

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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poyoro(金币+2): 积极 2012-03-09 01:13:38
ymnh: 回帖置顶 2012-03-13 20:27:47
华北风情(金币+3): ★有帮助 2012-03-14 15:01:52

样品消耗的硫酸亚铁的量比空白多，是由于双氧水造成的，双氧水也可以将二价铁离子氧化成三价铁离子，所以样品消耗掉的硫酸亚铁不光有重铬酸钾，还有双氧水的，空白不稳定可能是由于硫酸亚铁变质，你看看你的滴定管、三角瓶什么的有没有问题，别有什么强氧化性的东西了，再就是时间间隔不要太长了

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每天进步一点点——沉淀，积累，蜕变

13楼2012-03-08 13:25:40

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494229644

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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每次玻璃器皿没洗干净吧

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14楼2012-03-08 16:28:55

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changfeng07

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ymnh(金币+1): 积极参与，欢迎常来！ 2012-03-09 08:17:59
ymnh: 回帖置顶 2012-03-13 20:28:05

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15楼2012-03-08 21:10:06

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华北风情

铁虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by zycumt04 at 2012-03-08 13:25:40:
样品消耗的硫酸亚铁的量比空白多，是由于双氧水造成的，双氧水也可以将二价铁离子氧化成三价铁离子，所以样品消耗掉的硫酸亚铁不光有重铬酸钾，还有双氧水的，空白不稳定可能是由于硫酸亚铁变质，你看看你的滴定管 ...

你好，在测定cod时，过氧化氢应该会被重铬酸钾氧化完了。然后侧定剩余的重铬酸钾的量。

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山东济南

16楼2012-03-13 18:47:07

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华北风情

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15楼: Originally posted by changfeng07 at 2012-03-08 21:10:06:
相差是有点大，我记得我以前做实验一般也就零点几吧。是同一批测的吗？硫酸亚铁铵很容易变质的。

空白试验每次都做，隔几天做一次

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山东济南

17楼2012-03-13 18:48:12

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zhongyong65

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华北风情(金币+3): ★有帮助 2012-03-14 15:02:27

每次相差这么多，那只能说你操作上有问题。里面有离子，也不至于差这么。建议LZ注意操作。尤其是要注意加样和加重铬酸钾的时候要准确，加完之后看移液管里面是否还有液体残留。还有，滴定管也要注意，刚把硫酸亚铁铵加进去的时候不能马上滴，需要等气泡排尽才行。再有就是看滴定管是否干净。

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好好学习，天天向上！

18楼2012-03-13 23:25:13

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911_com

木虫 (小有名气)

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gaofeng925(金币+1): 鼓励新虫 2012-03-14 08:17:22
华北风情(金币+2): ★有帮助 2012-03-14 15:03:06

你的每次间隔多久？硫酸亚铁铵浓度每天都要变低的，也就是滴定空白时硫酸亚铁铵的消耗量逐日增加，夏天会快些，大约0.2-0.5mL，冬天慢些，约0-0.3mL。为了避免消耗量超过25mL（一滴定管），可以加一些固体硫酸亚铁铵，尽量控制消耗量在20-23mL。硫酸亚铁铵正常用量，应该是标定≥空白>样品。水中的氯是会增加COD值的。

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19楼2012-03-13 23:46:28

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gaofeng925

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建议测定前再配新的硫酸亚铁铵

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20楼2012-03-14 08:18:06

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