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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD测定，重铬酸钾法
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华北风情

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by longwave at 2012-03-08 09:41:51:
这个实验中 有些离子能消耗重铬酸钾

每次的空白值相差应该不会太大吧，我的怎么相差比较大呢
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山东济南
11楼2012-03-08 09:44:51
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gaofeng925

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
华北风情(金币+5): ★有帮助 2012-03-08 09:50:09
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:52:23
有一定的误差也难免，不过几豪升是有点多，还要再做精细一点
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12楼2012-03-08 09:46:52
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zycumt04

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
poyoro(金币+2): 积极 2012-03-09 01:13:38
ymnh: 回帖置顶 2012-03-13 20:27:47
华北风情(金币+3): ★有帮助 2012-03-14 15:01:52
样品消耗的硫酸亚铁的量比空白多，是由于双氧水造成的，双氧水也可以将二价铁离子氧化成三价铁离子，所以样品消耗掉的硫酸亚铁不光有重铬酸钾，还有双氧水的，空白不稳定可能是由于硫酸亚铁变质，你看看你的滴定管、三角瓶什么的有没有问题，别有什么强氧化性的东西了，再就是时间间隔不要太长了
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每天进步一点点——沉淀，积累，蜕变
13楼2012-03-08 13:25:40
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494229644

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次玻璃器皿没洗干净吧
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14楼2012-03-08 16:28:55
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changfeng07

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh(金币+1): 积极参与，欢迎常来！ 2012-03-09 08:17:59
ymnh: 回帖置顶 2012-03-13 20:28:05
内容已删除
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15楼2012-03-08 21:10:06
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华北风情

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zycumt04 at 2012-03-08 13:25:40:
样品消耗的硫酸亚铁的量比空白多，是由于双氧水造成的，双氧水也可以将二价铁离子氧化成三价铁离子，所以样品消耗掉的硫酸亚铁不光有重铬酸钾，还有双氧水的，空白不稳定可能是由于硫酸亚铁变质，你看看你的滴定管 ...

你好，在测定cod时，过氧化氢应该会被重铬酸钾氧化完了。然后侧定剩余的重铬酸钾的量。
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山东济南
16楼2012-03-13 18:47:07
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华北风情

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by changfeng07 at 2012-03-08 21:10:06:
相差是有点大，我记得我以前做实验一般也就零点几吧。是同一批测的吗？硫酸亚铁铵很容易变质的。

空白试验每次都做，隔几天做一次
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山东济南
17楼2012-03-13 18:48:12
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zhongyong65

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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gaofeng925(金币+1): 鼓励新虫 2012-03-14 08:17:01
华北风情(金币+3): ★有帮助 2012-03-14 15:02:27
每次相差这么多，那只能说你操作上有问题。里面有离子，也不至于差这么。建议LZ注意操作。尤其是要注意加样和加重铬酸钾的时候要准确，加完之后看移液管里面是否还有液体残留。还有，滴定管也要注意，刚把硫酸亚铁铵加进去的时候不能马上滴，需要等气泡排尽才行。再有就是看滴定管是否干净。
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好好学习，天天向上！
18楼2012-03-13 23:25:13
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911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925(金币+1): 鼓励新虫 2012-03-14 08:17:22
华北风情(金币+2): ★有帮助 2012-03-14 15:03:06
你的每次间隔多久？硫酸亚铁铵浓度每天都要变低的，也就是滴定空白时硫酸亚铁铵的消耗量逐日增加，夏天会快些，大约0.2-0.5mL，冬天慢些，约0-0.3mL。为了避免消耗量超过25mL（一滴定管），可以加一些固体硫酸亚铁铵，尽量控制消耗量在20-23mL。硫酸亚铁铵正常用量，应该是标定≥空白>样品。水中的氯是会增加COD值的。
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19楼2012-03-13 23:46:28
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gaofeng925

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

建议测定前再配新的硫酸亚铁铵
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20楼2012-03-14 08:18:06
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