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zhanyixiang

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:MDI和聚四氢呋喃扩链的时候老凝胶 已有2人参与

我用聚四氢呋喃2000和MDI  1:2 摩尔比 在65~70℃下反应3h,反应结果GPC大概6000~7000,红外上没有OH峰,有氨基峰,也有异氰酸酯的峰
个人觉得预聚这里问题不大

然后温度降到30~35℃,加入一种苯基取代的二元醇作为扩链剂,必须用这种扩链剂,实验需要,不能改,这种扩链剂不长,但是分子量相对较高350+  扩链剂是按着OH OCN 1:1的摩尔比加的
在没有加任何催化剂的情况下 加入由CaH除过水的DMF,溶剂量也蛮多的,然后反应10h之后就凝胶了 这是为嘛呀

CaH除水的DMF没有蒸过,我就是过滤一下而已,这个会不会有残留物之类的影响
整个反应 从预聚到扩链都惰性气体保护
最可气的是,我做了一个没加扩链剂的实验,就是预聚之后,降温加溶剂,在30度下继续反应,竟然也凝胶了,这是为嘛啊 求高人指点 我都要疯了
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泰医燕龙

铜虫 (小有名气)

我也是,但是我是扩链剂没加完就已经凝胶了,比例啥的和楼主基本一样,求路过的老哥解惑 哈哈哈
有可能会坚持下去
2楼2020-11-19 09:57:59
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你不除水试试,碱性条件下NCO很容易发生支链化的反应凝胶
UV树脂及单体合成
3楼2020-11-19 12:50:42
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

第一步是体系除水,仅除溶剂是没有用的

比较稳妥的办法是聚醚加入后加甲苯,再蒸除甲苯共沸除水

MDI活性高,不能直接称量使用,一般是熔融后去上层清液,除去沉淀的低聚体

此外你的软硬段的比例设计有问题

实际做PU 的时候很少用1:2,预聚体的稳定性和反应性都不好
hardworker,workhard!
4楼2020-11-21 11:45:13
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