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lianzihui铜虫 (初入文坛)
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日文专利翻译，主要翻译“实施例”和“晶体的溶解性能的描述内容” 谢谢！ https://good.gd/1959722.htm |
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xiaoj9663
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Mally89: 金币+5, 感谢虫友应助！~欢迎常来！~小语种奖励！~ 2012-03-16 22:26:32
sltmac: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-03-18 09:41:08
Mally89: 金币+5, 感谢虫友应助！~欢迎常来！~小语种奖励！~ 2012-03-16 22:26:32
sltmac: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-03-18 09:41:08
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前面挑了一部分溶解性的翻译了，后面是实例翻译。 Cefteram Pivoxil [CFTM-PI] 头孢特仑新戊酯 本发明的结晶性Cefteram Pivoxil·二水合物是将非结晶形态的Cefteram Pivoxil用水性有机溶剂处理所得。这里所用的水性有机溶剂是指水溶性有机溶剂与水的混合溶剂。水溶性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、仲戊醇、叔戊醇之类的一元醇类、乙二醇、丙二醇之类的二元醇以及醋酸之类的脂肪酸类，这些水溶性有机溶剂可以单独使用也可以两种以上混合使用。首选的水溶性有机溶剂为一元醇类。 需要根据水溶性有机溶剂的性质来适当选择水溶性有机溶剂与水的混合比例，水性有机溶剂中水的比例（容积）一般是20-90%（容积比）。另外，在某些水性有机溶剂中，水的比例低而目的物的溶解度较高的溶剂体系情况下，最后用水稀释将目的物析出，能够有较高的产率。 结晶性Cefteram Pivoxil·二水合物的形成最好在0-50℃之间，10-20分钟内进行，最好在20-40℃、1-10分钟内进行。另外还需要机械搅拌，直接在反应容器内部搅拌或者外接超声波放射都可以。 析出的结晶过滤采集，用同样的水性有机溶剂和水洗净并干燥。得到结晶性Cefteram Pivoxil·二水合物。 [实例] 以下只是通过实例对本发明进行详细的说明，本发明的应用不仅限于此。 实例1 取3.44g非结晶形态的pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate加入到34.4ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）中，24℃搅拌2小时。然后向得到的悬浊液中加入同温度的90%叔丁醇水溶液（V/V），要求在1小时内滴加68.8ml，使其几乎完全溶解。之后在同一温度条件下，用1.5小时滴加241ml的水，之后再搅拌1小时。过滤取得析出晶体，用7ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）洗净之后，在35℃过夜干燥，得到熔点为96-97℃、外观呈白色片状pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate·二水合物3.11g（回收率为85.2%，含水量5.4%）。 本品的X射线衍射图形模式为如下所示。 晶格间距d（A） 相对强度（I/I1） （数字略过） 实例2 取5g非结晶形态的pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate加入到100ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）中，25℃搅拌30分钟后再在30℃下搅拌4小时。过滤取得析出晶体，用10ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）洗净之后，在35℃过夜干燥，得到熔点为96-97℃、外观呈白色片状pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate·二水合物4.7g（回收率为88.6%，含水量5.6%）。 本品的X射线衍射图形模式与实例1一样，能够确认结晶的形成。 实例3 取5g非结晶形态的pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate加入到100ml的30%甲醇水溶液（V/V）中，25℃搅拌30分钟后再在30℃下搅拌6小时。过滤取得析出晶体，用10ml的30%甲醇水溶液（V/V）洗净之后，在35℃过夜干燥，得到熔点为96-97℃、外观呈白色片状pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate·二水合物4.7g（回收率为88.6%，含水量5.7%）。 本品的X射线衍射图形模式与实例1一样，能够确认结晶的形成。 实例4 取5g非结晶形态的pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate加入到100ml的30%异丙醇水溶液（V/V）中，20℃搅拌2小时后再在30℃下搅拌4小时。过滤取得析出晶体，用10ml的30%异丙醇溶液（V/V）洗净之后，在35℃过夜干燥，得到熔点为96-97℃、外观呈白色片状pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate·二水合物4.6g（回收率为86.7%，含水量5.4%）。 本品的X射线衍射图形模式与实例1一样，能够确认结晶的形成。 实例5 取5g非结晶形态的pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate加入到250ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）中形成悬浊液，室温条件下外加超声波（150W，26KHz）放射4小时。过滤取得析出晶体，用10ml的20%叔丁醇水溶液（V/V）洗净之后，在35℃过夜干燥，得到熔点为96-97℃、外观呈白色片状pivaloyloxymethyl=(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[(5-methyl-2H-tetrazol-2-yl)methyl]-3-cephem-4-carboxylate·二水合物4.89g（回收率为92.2%，含水量5.5%）。 本品的X射线衍射图形模式与实例1一样，能够确认结晶的形成。 |
3楼2012-03-07 20:00:51
