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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 合成LiFePO4出现Fe3+
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hithithit628

金虫 (著名写手)

[交流] 合成LiFePO4出现Fe3+

用管式炉在N2气氛下合成LiFePO4，结果总是进气口端的样品会出现红色的Fe3+，而靠出气口端的样品会好很多，不知如何解决？
个人感觉可能是N2不纯。
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1楼 2012-03-05 11:00:53
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avast2009

荣誉版主 (职业作家)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
你用的是二价铁不，氮气不纯的可能性非常大
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2楼2012-03-05 11:27:50
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ask_03

金虫 (小有名气)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
我也遇到过 估计你管子漏气了 真空度保持下看看 不能保持说明管子漏气 换根管子就好了
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3楼2012-03-05 11:50:10
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
氮气可能会有少量氧气残留的。
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8楼2012-03-05 14:22:18
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hithithit628

金虫 (著名写手)
二价铁源没有问题
先检查一下气密性
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9楼2012-03-05 14:31:03
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江上悲风

木虫 (著名写手)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
主要是氮气的分离纯度存在问题，另外，需要检查一下管道的气密性，如果气罐只剩下的少量气体的话，建议换一罐新N2试一下，估计这种现象就不存在了！
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10楼2012-03-05 14:39:47
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qason11

禁虫 (正式写手)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
11楼2012-03-05 15:06:01
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guyue1988

金虫 (初入文坛)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
那如果是气氛的问题，可能通过加还原性气体改善么？
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12楼2012-03-05 15:46:07
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linovel

铁杆木虫 (职业作家)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
管子 或者氮气的问题
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13楼2012-03-05 16:51:53
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wangjine

至尊木虫 (职业作家)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
保证不漏气，使用纯氮气，用亚铁原料
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14楼2012-03-05 17:05:08
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
管子漏气
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16楼2012-03-05 21:35:28
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damozhi82

木虫 (正式写手)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
我也遇到同样的问题
正在解决中
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17楼2012-03-05 22:57:29
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
除氧剂 先除掉O2
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18楼2012-03-05 23:21:38
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gvamin

银虫 (小有名气)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
有掺杂碳源么？
其实不用怀疑氮气不纯，多半是气密性问题
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19楼2012-03-06 08:50:11
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ccqqvv

铜虫 (小有名气)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
我们实验室做的时候开始也出现过这种问题
两方面解决，一是提高气氛纯度，购买高纯气或者加一台气体净化设备；二是在烧结的时候，在进气口靠近材料的地方放一些还原性铁粉
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20楼2012-03-06 11:23:20
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lizab1120

金虫 (小有名气)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这种问题，两种办法，把进气口那端缠的紧一点，或者在进气口那端在加放个石英盅里面随便放点可以和氧气反应的东西就OK了。
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21楼2012-03-06 12:29:00
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CCTchenxi

木虫 (正式写手)
★
hithithit628(金币+1):谢谢参与
气密性的问题吧。。。。
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22楼2012-03-06 13:55:45
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xjf0202

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以在进气端放一废料当“替罪羊”，应该会好一些的
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23楼2012-03-06 13:58:53
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l641720128

金虫 (著名写手)
气密性的问题
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24楼2012-03-06 14:56:32
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afg334楼
2012-03-05 12:33   回复  
hithithit628(金币+1):谢谢参与
可遇不可求5楼
2012-03-05 12:55   回复  
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孟祥燕6楼
2012-03-05 13:23   回复  
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shining57楼
2012-03-05 14:07   回复  
hithithit628(金币+1):谢谢参与
188207022415楼
2012-03-05 17:40   回复  
hithithit628(金币+1):谢谢参与
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