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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min

液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min  压力170 比上次高了15bar 然后换成纯甲醇充 压力上升到250bar 急死了！
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼2012-03-04 10:53:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

songyuze0319

金虫 (正式写手)
缓冲盐还未冲干净，你就用纯甲醇冲，当然压力会很大罗。做完样后，建议你最好在 iPURGE状态下用5:95的甲醇：水先把泵里的缓冲盐冲干净，然后再冲整个系统30-60min钟，最后逐渐过渡到00%甲醇冲20min钟左右即可，你不妨试一试。
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2楼2012-03-04 11:50:52
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panshi3000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+1): 欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-04 17:49:33
冲洗时间和你的流速是相关联的吧，流速小，时间就要长一些，一般在2个小时左右。
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5楼2012-03-04 13:47:38
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是缓冲盐没有冲干净吧 楼主应该多冲一会儿啊
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6楼2012-03-04 18:37:19
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★有帮助 2012-03-05 12:20:53
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuniao at 2012-03-05 10:31:53:
然后我又用一个通道即配好的60乙腈平衡柱子 因为我平时都是一个通道是缓冲盐 一个通道是60的乙腈水 以往做之前用60乙腈平衡柱子柱压是135左右 现在用60乙腈平衡时只有70bar了 不会我的柱子塌陷了吧 急死了

不要紧张 用甲醇的压力本来就比乙腈高很多的 你之前甲醇往上加 压力不断上升也是正常的，混合溶剂有个压力曲线的，甲醇大概在30%~40%压力最高了，柱子哪有那么容易塌陷的 你多用点水冲冲 或者倒过来用95%的水冲可能就好了
用缓冲盐的时候 中间要注意不能停的 用完 即时冲柱子
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10楼2012-03-05 12:15:36
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普通回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by songyuze0319 at 2012-03-04 11:50:52:
缓冲盐还未冲干净，你就用纯甲醇冲，当然压力会很大罗。做完样后，建议你最好在 iPURGE状态下用5:95的甲醇：水先把泵里的缓冲盐冲干净，然后再冲整个系统30-60min钟，最后逐渐过渡到00%甲醇冲20min钟左右即可，你 ...

是的 为了节约时间 因为仪器是公用的 所以就充了40min 以往我一般用90的水冲1-2个小时的 再换成纯甲醇冲是没问题的
还有这次可能是这个原因：样品全部做完后仪器就停了 我来冲柱子的时候中间隔了1个多小时 是不是因为这样所以盐析出来了 急死了 我再长时间用95的水冲会不会改善啊? 急死了 买的是waters的柱子 好贵啊 老板要心疼死了
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3楼2012-03-04 13:05:53
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by songyuze0319 at 2012-03-04 11:50:52:
缓冲盐还未冲干净，你就用纯甲醇冲，当然压力会很大罗。做完样后，建议你最好在 iPURGE状态下用5:95的甲醇：水先把泵里的缓冲盐冲干净，然后再冲整个系统30-60min钟，最后逐渐过渡到00%甲醇冲20min钟左右即可，你 ...

iPURGE状态下 是不是不接柱子？ 就冲柱前这一段？
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4楼2012-03-04 13:07:03
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by panshi3000 at 2012-03-04 13:47:38:
冲洗时间和你的流速是相关联的吧，流速小，时间就要长一些，一般在2个小时左右。

我昨晚用0.8流速 90的水冲了一夜 今早把甲醇比例不断增加 增加到30的甲醇时 压力一直上升到210bar
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7楼2012-03-05 10:29:23
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by panshi3000 at 2012-03-04 13:47:38:
冲洗时间和你的流速是相关联的吧，流速小，时间就要长一些，一般在2个小时左右。

然后我又用一个通道即配好的60乙腈平衡柱子 因为我平时都是一个通道是缓冲盐 一个通道是60的乙腈水 以往做之前用60乙腈平衡柱子柱压是135左右 现在用60乙腈平衡时只有70bar了 不会我的柱子塌陷了吧 急死了
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8楼2012-03-05 10:31:53
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★有帮助 2012-03-05 10:59:04
最好的办法就是接根新柱子，如果正常说明柱子里有盐析出，那就用10%甲醇多冲会柱子，要是新柱子换上后压力也有问题就是管路里有盐析出，对管路进行冲洗，你用10%甲醇冲过夜估计时间太长，对柱子有损坏，建议楼主以后做完实验尤其是流动相中含有高浓度缓冲盐的情况下，最好要及时冲洗，避免在仪器管路和柱子中析出
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belivemesuccess!!
9楼2012-03-05 10:55:46
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