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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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clearer7922

铜虫 (小有名气)
用过硫酸钾和五氧化二磷预氧化试试，而且你后面一步加HCl除MnO2的步骤没做吧？
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nee
11楼2012-03-02 18:32:07
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)

劈脸一耳巴

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不会吧！楼主 我上学期做的GO现在还分散的很好呢！
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一颗心老是牵挂结果，反而更难有收获！
12楼2012-03-02 21:46:27
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得应该是氧化没有做好，关键在氧化的控制上
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不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。
13楼2012-03-02 21:52:04
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nee

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by clearer7922 at 2012-03-02 18:32:07:
用过硫酸钾和五氧化二磷预氧化试试，而且你后面一步加HCl除MnO2的步骤没做吧？

预氧化做了，结果没有变黄，而是变绿了，所以用improved的方法，磷酸硫酸50度搅拌20小时。结果用盐酸洗了四遍，再用水洗到ph5，冷冻干燥沉淀。取一点最后的粉末与水混合，配0.1mg/ml的go分散液，超声2h，发现底部有沉淀啊
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14楼2012-03-03 11:15:58
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nee

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-02 18:24:50:
额。。。我也是啊。。。效果很好啊。。。

你氧化多长时间啊？用的是磷酸硫酸那个么？
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15楼2012-03-03 11:22:06
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clearer7922

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by nee at 2012-03-03 11:15:58:
预氧化做了，结果没有变黄，而是变绿了，所以用improved的方法，磷酸硫酸50度搅拌20小时。结果用盐酸洗了四遍，再用水洗到ph5，冷冻干燥沉淀。取一点最后的粉末与水混合，配0.1mg/ml的go分散液，超声2h，发现底部 ...

我后面的步骤没你做的这么细，我是把所有产物都配成溶液，用一个大罐子装着，当然有不少不溶的。每次用之前1小时超声，10分钟3000rpm离心，这样可以保证每次用的都是比较好的分散液。如果要求浓度的话就把分散液拿去旋干称重即可。
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16楼2012-03-03 13:41:23
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by nee at 2012-03-03 11:22:06:
你氧化多长时间啊？用的是磷酸硫酸那个么？

是的，50度12h，完全按文献上的
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麦麦爸爸爱小牛
17楼2012-03-03 20:29:11
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