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几天

铜虫 (小有名气)

[求助] 浓硫酸硝化后凝结

我们组使用FOSS流动注射仪测定磷含量,植物样品需要浓硫酸硝化处理,但是处理后冷却中就凝结了,不知道大家遇到这种情况怎么办的?
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viridwind

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个还真木有遇到过那、、是不是什么顺序假的不对啊
这社会,累算个球!
2楼2012-03-01 17:23:54
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几天

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by viridwind at 2012-03-01 17:23:54:
这个还真木有遇到过那、、是不是什么顺序假的不对啊

不知道,周一再试试
3楼2012-03-02 08:43:44
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zhengpine

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
孙启亮(金币+1): 感谢参与讨论 2012-03-05 09:42:08
几天(金币+10): ★★★很有帮助 虽然不知道为什么,可能是时间放置过长,现在刚冷却就定溶,效果很好,还是谢谢你了。 2012-03-07 09:17:22
我倒是经常用浓硫酸-双氧水消化植物样品,测定其中的全磷的矿质元素。
步骤:称样0.2g-加几滴水润湿(有利于浓硫酸和样品接触)-加入5ml的浓硫酸-过夜熟化-用消化炉消化至棕色-冷却,加入10滴双氧水,继续消化(反复几次,至溶液透明)-定容-测定。(参考 鲍士旦《土壤农化分析》第三版)
我是没有遇见有凝结的现象,不知你的凝结是有针状结晶(可能是溶液过饱和,盐析出)还是有絮状物(有可能称样量过大、硫酸量偏少)呢?
4楼2012-03-02 09:03:45
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几天

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhengpine at 2012-03-02 09:03:45:
我倒是经常用浓硫酸-双氧水消化植物样品,测定其中的全磷的矿质元素。
步骤:称样0.2g-加几滴水润湿(有利于浓硫酸和样品接触)-加入5ml的浓硫酸-过夜熟化-用消化炉消化至棕色-冷却,加入10滴双氧水,继续消化( ...

我是0.2g样品,加10ml浓硫酸,还有催化剂,硫酸铜和硫酸钾,消化1.5小时。不消化时放多久都不凝结,消化后才凝结
5楼2012-03-03 12:17:53
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zhengpine

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 几天 at 2012-03-03 12:17:53:
我是0.2g样品,加10ml浓硫酸,还有催化剂,硫酸铜和硫酸钾,消化1.5小时。不消化时放多久都不凝结,消化后才凝结

我们都是消化土壤样品的时候才加催化剂的,我们植物样品不加催化剂都不会出现这种现象的啊,你试试不加催化剂消化一下,如果还出现凝结我就不知道怎么办了。
6楼2012-03-03 12:24:42
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几天

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhengpine at 2012-03-03 12:24:42:
我们都是消化土壤样品的时候才加催化剂的,我们植物样品不加催化剂都不会出现这种现象的啊,你试试不加催化剂消化一下,如果还出现凝结我就不知道怎么办了。

我今天再试试。多谢
7楼2012-03-05 08:33:50
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