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wangjinjia1982

木虫 (正式写手)

[交流] 分子筛的怪异现象

我将分子筛经过微波活化后..用来干燥2-吡咯烷酮,却发现分子筛在里面碎裂.不知道是什么原因.另外2-吡咯烷酮到底应该如何干燥,希望大虾多多指点.

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-10 at 18:33 ]
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djxwork

沸石的加热脱水不能够用微波法

★ ★
nxl5096224(金币+2):多谢应助!
沸石的脱水应该用加热的方法,普通的4A、13X沸石可以在350-400摄氏度加热6小时,然后放入干燥器中冷却后使用。如果用微波加热,会使其结构崩塌(见Dong J X,Xie L L, Xu H, Wu F, Hao J, The Microwave Direct Heating of Zeolite FAU in an Open System, Chinese Chemical Letters,2002, 13(1):91;)
17楼2007-07-22 18:00:00
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jcjzj

木虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
应用最广的分子筛是沸石分子筛,它是一种含硅铝酸盐的结晶,具有高效性能选择吸附能力,常用的A型分子筛有3A,4A和5A型三种。分子筛具有高度选择性吸附性能,是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子均进入孔道中,而较大者留在孔外,借此以筛分各种分子大小不同的混合物。有机化学实验室常用分子筛吸附乙醚,乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分;此外,还用于吸附有机反应中生成的水分,效果较好。
注意点:
1 分子筛使用前应活化脱水。活化后立即取出存于干燥器备用。
2 使用后的分子筛其活性会降低,须再经活化方可使用,活化前须用水蒸汽或惰性气把分子筛中的其他物质替代出来
3使用分子筛时,PH应控制在5-12
4 分子筛宜除去微量水分,倘若水分过多,应先用其他干燥剂去水,然后再用分子筛干燥。
你的情况是不是原料PH超出范围了?尝试用无水K2CO3干燥试试
2楼2007-03-08 15:44:57
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


daiqiguang(金币+1):谢谢
用于干燥的分子筛通常是A型分子筛,它的热稳定性较差,难于承受微波的长时间作用。所以你将分子筛先于马弗炉200度焙烧1-2小时即可除去其中的吸附水,就可以用于感造了 。
3楼2007-03-08 17:59:29
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


daiqiguang(金币+1):谢谢
碎裂可能是由于微波加热,造成局部过热,造成应力不均,也可能对粘接成型剂造成破坏,一时半会可能看不出来,吸附干燥时利用水分在两者的分配比的不同,吸附水的同时其实也是在吸附2-吡咯烷酮,加上物料存在扩散性(时间放久常看到有细微的分子筛颗粒在底层),那么就会出现破裂。
4楼2007-03-09 13:39:48
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