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61楼2012-04-30 18:15:57

tmxkzk

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最近做铜铟硒实验后硒化遇到了些问题，想请教下。
自己采用的溅射铜铟合金后硒化工艺路线，后硒化先采用双温区管式炉，硒源温度200-300都试过，退火温度450-550都试过，退火时间30min-2h都试过，就是硒上不去，就是做出的样品非常贫硒，不知该如何解决啊。另外还尝试蒸镀硒在铜铟合金表面，然后快速热处理，这样硒可以上去但是出现大量硒化铜。

62楼2012-06-01 08:03:22

luanhx03

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62楼: Originally posted by tmxkzk at 2012-06-01 08:03:22
最近做铜铟硒实验后硒化遇到了些问题，想请教下。
自己采用的溅射铜铟合金后硒化工艺路线，后硒化先采用双温区管式炉，硒源温度200-300都试过，退火温度450-550都试过，退火时间30min-2h都试过，就是硒上不去，就是 ...

我觉得你的工艺是大致是这样的：首先在管式炉第一个恒温区蒸镀一层Se，然后在第二个恒温区硒化。
问题可能在于：1、第一个恒温区温度过低，尝试提高到500度以上试试；2、管式炉里的压力是多大？如果不是常压，只要稍有真空，Se就会挥发走，你管式炉炉壁上肯定有一层蒸发后凝结的Se；3、金属预制膜-Se化的工艺早已经证明走不通，你咋还这么做呢？如果非要这么做，预制膜中一定要预埋Se

[ Last edited by luanhx03 on 2012-6-4 at 08:27 ]

63楼2012-06-04 08:23:46

luanhx03

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61楼: Originally posted by zhoujun65 at 2012-04-30 18:15:57
四元靶材现在的进展如何，靶烧结的关键和难点是那些。

关键点就是要获得高密度、致密的靶材呗，难点就是靶材非常脆，容易分层

64楼2012-06-04 08:24:51

tmxkzk

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63楼: Originally posted by luanhx03 at 2012-06-04 08:23:46
我觉得你的工艺是大致是这样的：首先在管式炉第一个恒温区蒸镀一层Se，然后在第二个恒温区硒化。
问题可能在于：1、第一个恒温区温度过低，尝试提高到500度以上试试；2、管式炉里的压力是多大？如果不是常压 ...

我想问下，金属预制膜-Se工艺走不通的主要原因是什么？我看很多文献都是采用的这种方法而且制备了一定效率的电池。另外还想请教下，您说的预制层中一定要掩埋Se，是指单靶CIGS，或者是Se靶作为Se源吗？非常感谢您的答复

65楼2012-06-04 10:48:35

luanhx03

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65楼: Originally posted by tmxkzk at 2012-06-04 10:48:35
我想问下，金属预制膜-Se工艺走不通的主要原因是什么？我看很多文献都是采用的这种方法而且制备了一定效率的电池。另外还想请教下，您说的预制层中一定要掩埋Se，是指单靶CIGS，或者是Se靶作为Se源吗？非常感谢您的 ...

走不通的主要原因是硒化过程会产生挥发性气体，使得薄膜成分发生改变；并且CIS和CGS的反应生成能不一样，硒化时CIS先硒化，然后是CGS硒化，结果就是薄膜分层，上层是CIS，下层很细小的晶粒是CGS。要解决这个问题有2个途径：1、采用RTP快速退火；2、在金属预制膜中蒸发一层Se单质。

当然，最好的解决办法是换工艺，也就是采用CIGS单靶溅射

66楼2012-06-05 11:13:19

chicktj

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还是想请问一下是否有对于预置层后硒化法走不通的相关文献，另外采用单靶CIGS同样也会存在四元元素的梯度分布不均匀问题，比如您之前提到过的Ga向衬底方向、In向表面等分布的趋势。同时就目前这方面的研究来说，普遍单靶溅射出的薄膜质量不是太好，器件效率也相对的比较低。
而目前转化效率世界纪录的方法主要是共蒸发，同样也是采用不同元素分别蒸发而并非绝对意义上的同时共蒸发四元体系，这似乎与磁控分层式的溅射预置层有相似的地方，LZ说的预置层中掩埋Se也与共蒸发有异曲同工之妙，但是作为磁控工艺，要在其中加入一步掩埋Se的蒸发工艺似乎难度比较大。
目前我也遇到了硒化后薄膜表面不均匀的问题，我用的大概是2.5X2.5的面积，硒化后做XRD可以得到很好的结晶性，衍射峰尖锐对称性也不差，就是每次硒化条件固定的情况下得到的薄膜表面总是不均匀，要么呈现一片一片的斑纹，要不出现圆形的斑点，从颜色的深度上有时也会有所偏差，本来CIGS吸收系数很高，理论上应该很黑，但有时候薄膜样品表面是灰黑，请LZ指点啊，谢谢了

67楼2012-06-11 15:41:22