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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助基质固相分散萃取中的一些操作方法
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yulingzhu

木虫 (正式写手)

[求助] 求助基质固相分散萃取中的一些操作方法

基质固相分散用于猪肉和牛奶中磺胺类药物的萃取，因为都是肉或牛奶于分散剂直接研磨混均匀，现在想请问都下有经验的前辈们，加标是如何操作，是将目标物配制成一定浓度的标准液后，取适量体积该标液与研钵中一起研磨还是先将目标物与猪肉或牛奶混匀再与分散剂一起研磨均匀？请各位做过MSPD的前辈们帮忙解释下，非常感谢！！
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充实每一天
1楼 2012-02-28 20:51:52
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bioanalchem

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献方法好像是先研磨然后再加标
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2楼2012-02-29 07:21:53
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bioanalchem

铁虫 (初入文坛)
现提供MSPD方法创始人Barker一篇文献对MSPD的详解图示

MSPD
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3楼2012-02-29 07:26:06
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bioanalchem

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

继续说明
该文献相关信息Journal of Chromatography A, 885 (2000) 115–127.
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4楼2012-02-29 07:27:00
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bioanalchem

铁虫 (初入文坛)
MSPD图示说明2

MSPD2
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5楼2012-02-29 07:27:49
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yulingzhu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by bioanalchem at 2012-02-29 07:27:49:
MSPD图示说明2

MSPD2

谢谢解答！这个基本步骤我知道，我想问的是我们检测目标物是如何加入的，是不是也像SPE一样，配成的标液直接量取一定体积到研钵中一起研磨？
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充实每一天
6楼2012-02-29 18:24:26
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liuquan7180

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
bioanalchem 这位大哥真不错 其实我觉得应该是直接加标样吧 否则都会稀释了 我也不是行家里手 仅供参考啊
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7楼2012-03-01 10:41:19
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laopomao

禁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yulingzhu(金币+3): ★有帮助 2012-03-09 20:04:53
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-09 18:49:14
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yulingzhu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by laopomao at 2012-03-09 18:49:14:
我觉得应该是先制成加标样，再与吸附剂研磨。如果一起研磨后再加标，不就会忽略了样品与标准品之间的相互作用了吗？
加标样你可以直接配成大量的加标的样品，从中每次取一定量的。而且最好每次本体加标后放置的时 ...

我看文献中加标都在5ppb水平，而我们加样时都只有0.5g或0.5mL左右，假设所加标样全部被萃取，在最后检测的量也是在<10ppb,这样对于HPLC-UV能检测到吗？
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充实每一天
9楼2012-03-09 20:08:47
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laopomao

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-03-13 19:12:33
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