24小时热门版块排行榜    

查看: 4195  |  回复: 35

shijunjun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔氧化铝合成问题(400度烧变黑)

像前面的一个虫友一样,我模仿Quan Yuan2008年发在JACS上的Facile Synthesis for Ordered Mesoporous Aluminas with HighThermal Stability.先让p123在无水乙醇中搅拌5h,接着异丙醇铝+酸倒入P123中搅拌5h后,转移到烘箱60度两天,400度搞出来的怎么是黑色的(1度每分钟),700度就变白了。。。而且测BET有两个孔道,没有一次在400度烧出白色,在700度烧出单一孔道.........求大神指教!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

努力~!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

baishuxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
shijunjun(金币+15): ★★★很有帮助 发给我的方法虽然和我查到的是一样,但是依然感激你。 2012-02-29 13:53:08
shijunjun: 回帖置顶 2012-02-29 13:54:41
我用硝酸铝和柠檬酸做的时候  没出现过变黑的现象啊
咱们的反应条件和焙烧温度都是一样的啊
应该是你有机物没洗干净吧
P123可能有点多吧 呵呵
文献上的东西不能全信的 慢慢试吧  

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

16楼2012-02-29 12:15:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangxb8988

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,你能确定你的炉子温度就是400度吗?别人报道400度可能是420度或。。。
其次,P123的分解温度在450度左右,为了确保,你还是把你的产品先做个TG,以确定最佳焙烧温度。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2012-02-28 19:32:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

样品摊平,慢慢烧,通空气,
考虑烧前用溶剂清洗以减少有机物残留……

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-02-28 10:42:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定是碳了 洗干净点再烧啊
3楼2012-02-28 13:30:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shijunjun

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by duyuhai at 2012-02-28 10:42:51:
样品摊平,慢慢烧,通空气,
考虑烧前用溶剂清洗以减少有机物残留……

感谢你的回复~问题是我们让乙醇蒸干不可能再拿乙醇洗吧   那岂不是又溶了?
努力~!
4楼2012-02-28 14:01:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shijunjun

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by tianya8i at 2012-02-28 13:30:58:
肯定是碳了 洗干净点再烧啊

我知道是碳  为什么其他人都没遇见这种情况呢  大神  求帮助啊  洗是没法洗啊  我们放烘箱两天就是为了蒸干乙醇的
努力~!
5楼2012-02-28 14:02:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liumingzhu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
里面的模板尚未分解完全  400度才炭化  延长温度也是不行的,根据DSC来吧

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2012-02-28 16:09:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kunchou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你通空气了没,可能是这个问题,就是C没除干净,通空气应该也能烧掉。我以前用钛酸丁酯在炉子里烧(没有流动空气,但是里面有空气),烧出来就是黑的,但是放在管式炉里烧,通空气就不会,要是同其他保护气体也不行,要空气

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2012-02-28 16:51:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shijunjun

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by liumingzhu at 2012-02-28 16:09:52:
里面的模板尚未分解完全  400度才炭化  延长温度也是不行的,根据DSC来吧

谢谢您啊   主要是考虑到先照着文献来一遍  主要是不少文献都说400度就能烧成白的  我很纠结。
努力~!
8楼2012-02-28 16:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shijunjun

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by kunchou at 2012-02-28 16:51:21:
不知道你通空气了没,可能是这个问题,就是C没除干净,通空气应该也能烧掉。我以前用钛酸丁酯在炉子里烧(没有流动空气,但是里面有空气),烧出来就是黑的,但是放在管式炉里烧,通空气就不会,要是同其他保护气 ...

谢谢您啊     我是在管式炉里通空气   而且从尾气来看是有烧p123的味道  也不知道怎么回事
努力~!
9楼2012-02-28 16:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shijunjun 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +3 基诺咪客 2026-08-17 3/150 2026-08-17 15:25 by xinshengwu
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +7 wangze12014 2026-08-14 9/450 2026-08-17 14:59 by wangze12014
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +3 angus9576 2026-08-17 6/300 2026-08-17 14:32 by 启萌科技
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 EWi2p09MOOv8 2026-08-16 6/300 2026-08-17 14:02 by EYK67XJMj64E
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 4/200 2026-08-17 12:10 by 4GBAYCdVQoK3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 3/150 2026-08-17 09:49 by xLVPIRuSvCUe
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
信息提示
请填处理意见