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laowu520

新虫 (小有名气)


[交流] 共沉淀法

求教下:
1分别使用沉淀剂氨水、NaOH、Na2CO3的区别,那种比较好
2模板剂,比如说CTAB在惰性气体中焙烧可以除去吗?
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


★
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氨水、NaOH、Na2CO3用作沉淀剂的效果差异有时会很大的,不一定都能产生共沉淀作用。氨水、Na2CO3的碱性较弱,有时无法达到足够高的pH值,比如氨水不适用于对Ca2+参与的共沉淀;而CO3^2-很容易与碱金属、过渡金属离子形成碳酸盐、碱式碳酸盐及复盐沉淀。氨水的优势在于杂质离子易除去,但浓度(OH-)不好控,NaOH的优势在于少量即可产生足够高的pH值,但和Na2CO3一样会引入钠离子,要充分洗涤才能去除干净。因此,没有哪种是“比较好”的,要看你的共沉淀离子或对共沉淀效果的要求啦。
模板剂在惰性气体中焙烧是可以除去的。不过要注意的是,焙烧温度别太高,与在空气中焙烧不同,在惰性气体中焙烧基本是分解、碳化,所以可以在200~300度处理4~6h使模板剂充分分解(如果能适当减压更好),然后降到室温用石油醚、乙醇-水溶液处理几次,残留量一般会很低的。超过400度处理一般会发生碳化,那就只能在空气中焙烧才能除去了。
2楼2012-02-28 12:02:57
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chenxiong6783

木虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我只能回答你第一个问题,一般情况是看你沉淀啥溶剂,如果不想带入Na离子的、或者钠离子对沉淀有影响的,那首选是氨水;如果碳酸根对其沉淀有很大影响,那不应该选择碳酸钠。我们这边是通过做对比实验,之后才选择那个作为沉淀剂。
3楼2012-02-28 14:57:00
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sister-d

铁杆木虫 (著名写手)


★
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在选用沉淀剂时,需考虑是否会引入危害催化剂的杂质。如你所举出的NaOH、Na2CO3,使用必须在不影响催化剂性能的前提下;一般氨水沉淀后在洗涤和热处理中易去除不残留,但实际应用中发现陈化一段时间后PH降低。楼主需斟酌。
可去除
4楼2012-04-01 16:14:43
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匿名

用户注销 (著名写手)


★
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5楼2012-04-01 18:32:21
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