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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用氯钯酸等体积共浸渍制备Pd/CZ催化剂，焙烧后生成的催化剂却不是黑色的 为什么？
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yatou@xiaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 用氯钯酸等体积共浸渍制备Pd/CZ催化剂，焙烧后生成的催化剂却不是黑色的 为什么？

我要制备Pd/CZ催化剂，氯钯酸等体积共浸渍后，水合肼还原2h，去离子水洗净，这时载体表面的氯钯酸变成黑色（应该是生成了黑色的Pd），烘箱里110°C烘4h，仍然是黑色的，但是放马弗炉中600°C焙烧2h，催化剂却变成了黄褐色的。为什么呢？应该是没有形成PdO的，是不是生成了PdCl2？如果是的话，怎么会这样呢？
请高手指点了，实在是不知道是什么原因，有没有人也遇到这样的情况啊？
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1楼 2012-02-27 12:32:03
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回帖置顶 ( 共有1个 )

sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)
★
yatou@xiaozi(金币+1): 谢谢参与
个人认为是形成了氧化钯，这温度太高了，不知道CZ是什么载体，这个载体在这个温度下会被氧化掉吗？还是像楼上所说，隔绝空气情况下焙烧。
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14楼2012-09-06 16:25:49
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普通回帖

chinguo

铁杆木虫 (正式写手)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
你的负载量是多少？
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2楼2012-02-27 12:42:56
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yatou@xiaozi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by chinguo at 2012-02-27 12:42:56:
你的负载量是多少？

1wt%的，同系列制备的别的掺杂了碱土改性的载体，负载完焙烧后的催化剂是黑色的！唯独这个没掺杂的有问题。
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3楼2012-02-27 14:15:12
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
cz的颜色吧
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4楼2012-02-28 03:36:50
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
赞，顶起！
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5楼2012-02-28 08:44:58
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悠游鱼

铜虫 (小有名气)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
焙烧的时候最好是隔绝空气，因为在600度的时候表面有部分C是能被氧化的，而且Pd焙烧后颜色是呈现出黄褐色。当然是生成的PdO啊，我也做过你这个，个人经验
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7楼2012-02-28 10:08:48
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
必须被氧化了，
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8楼2012-02-28 14:24:48
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sound

木虫 (小有名气)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
这个温度下焙烧两小时，氧化钯是必然要形成的，楼主去找本关于贵金属化学的资料去研读研读，作催化剂还是很有启发的，大家这里说都是浮云，只能提个建议，不能保你过江的。。。
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9楼2012-02-29 09:16:53
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
马弗炉里面焙烧的话，氯钯酸是不容易分解的
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10楼2012-02-29 13:23:22
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xmuzgy

铁虫 (初入文坛)
★
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
建议你用热重分析检测一下，分别在两种气氛（空气和氮气）下煅烧，比较两种气氛下样品的失重变化和样品的颜色，然后可以判断是否被氧化或者生成PbCl2
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11楼2012-03-01 15:13:28
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口天成

金虫 (正式写手)
★
yatou@xiaozi(金币+1): 谢谢参与
我觉得应该是被氧化了
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13楼2012-03-13 16:25:25
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liwei1016

银虫 (正式写手)
★
yatou@xiaozi(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
10楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-02-29 13:23:22
马弗炉里面焙烧的话，氯钯酸是不容易分解的

为什么呢，我的催化剂在500℃的马弗炉中焙烧3h，颜色跟浸渍前一样，不是应该变黑吗？PdO据说是黑色的
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15楼2013-04-24 16:14:16
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liwei1016

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-02-29 13:23:22
马弗炉里面焙烧的话，氯钯酸是不容易分解的

你做过实验吗？我浸渍负载上PdCl2后在500℃下焙烧3h，颜色还是红色，按道理PdO应该是黑色的啊
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16楼2013-04-24 16:43:06
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xjliu

捐助贵宾 (小有名气)
★
yatou@xiaozi(金币+1): 谢谢参与
这个可能要从你的制备工艺上考察考察，你的还原条件是什么？水合肼浓度？配比？
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17楼2014-01-28 21:27:47
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linxi59256楼
2012-02-28 09:22   回复  
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
mingliwiner12楼
2012-03-01 15:49   回复  
yatou@xiaozi(金币+1):谢谢参与
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