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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 如何测定羟丙基-β-环糊精包合物中的药物含量
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hnzkluyi

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何测定羟丙基-β-环糊精包合物中的药物含量

我用羟丙基-β-环糊精包合了一个难溶性药物，已知羟丙基-β-环糊精易溶于甲醇、水，难溶于丙酮；该药物易溶于甲醇、丙酮，难溶于水。
现要求测定包合物中药物的含量，需要进高效液相测定，请问用什么处理方法可以提取出包合物中的药物以便于进样测含量？
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1楼 2012-02-24 11:11:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

505263584

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在何仲贵的《环糊精包合物技术》中提到：“客分子化合物被环糊精包合后，其光谱特征会发生较大变化……此外，脂溶性化合物经β-环糊精包合后，分子极性会发生较大的改变，在色谱分离中分配系数也会存在明显差异……所以含量测定是，必须将包合物溶解并使其完全释放出游离型客分子，否则测得的客分子含量中可能包括完全包合的药物以及部分包合的药物……换句话说，不能直接用客分子的标准品曲线来测定包合物中客分子的含量”。这样看起来杂志社还是比较严谨的。
1、按照2楼的说法，主药和客分子无影响这点，lz有没有进行方法学验证，确认在环糊精存在下，对主药的最大吸收波长无干扰。并且写在文章内？
2、如要进行分离测定，需要选择将包合物用羟丙基-环糊精不溶、药物可溶的溶剂进行稀释（不过丙酮不太适合哦）。。。
说的好像都是废话，没帮上什么实质性的忙，还是和Lz一起等待高人解答吧~
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4楼2012-02-25 16:20:47
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hnzkluyi

新虫 (初入文坛)
很高兴仍然关注我的帖子，当时经你的指点，我的方法是这样的：
因为羟丙基-β-环糊精不溶于丙酮，先用丙酮洗脱包合物，除掉游离的药物。然后用丙酮超声法提取包合物，使被包合的药物溶解于丙酮中，挥干丙酮，即得药物，直接流动相进样测定。
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7楼2012-06-28 15:22:10
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普通回帖

shijinzzu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-24 13:03:19
我曾经做过是，如果药物的吸收和环糊精没有什么干扰时，直接流动相稀释进的液相，回收率很好
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大道至简，知易行难
2楼2012-02-24 12:10:00
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hnzkluyi

新虫 (初入文坛)
谢谢回复！
实际操作我也是流动相直接溶解包合物进样的，液相图也很好，可是杂志社给我退稿了，说这样不科学，应该用一种提取方法提取出包合物中的药物再进样测含量。
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3楼2012-02-24 12:24:36
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hnzkluyi

新虫 (初入文坛)
4楼的同仁讲得很有启发性，谢谢指点！
但若不用丙酮稀释该如何提取包合物中的药物呢？ 能不能先用丙酮提取出来挥干得到药物粉末，再用流动相溶解药物进高效液相呢？
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5楼2012-02-25 23:50:13
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505263584

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hnzkluyi at 2012-02-25 23:50:13
4楼的同仁讲得很有启发性，谢谢指点！
但若不用丙酮稀释该如何提取包合物中的药物呢？ 能不能先用丙酮提取出来挥干得到药物粉末，再用流动相溶解药物进高效液相呢？

你好，不知道你这个做得怎么样啦？我没有关注这个帖子，所以到今天才又无意中看到你的回复！按照你说这个方法如果药物能在流动相中溶解，不析出就可行。
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6楼2012-06-27 20:52:27
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wxz139

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

环糊精+氢氧化钠+环氧氯丙烷，其中氢氧化钠的用量，环氧氯丙烷的量
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不抛弃不放弃
8楼2012-07-09 11:01:36
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hnzkluyi

新虫 (初入文坛)
没明白8楼的意思，氢氧化钠+环氧氯丙烷和环糊精是何关系
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9楼2012-07-09 16:01:42
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刘荣磊2010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我有个问题，用丙酮洗脱时，包合的药物会渗漏出来吗？？？毕竟药物分子和药物是靠着氢键或者分子间作用力而包合的，万一丙酮和药物分子之间的吸引力较大，药物不就释放出来了吗？？？？
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努力
10楼2012-09-13 22:10:42
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