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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 氯化钯的溶解--请教
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zkzm

木虫 (著名写手)

[求助] 氯化钯的溶解--请教

氯化钯用于稀盐酸后，生成H2PdCL4，然后我试着加氨水，发现先生成粉红带黄色沉淀，继续滴加氨水，沉淀消失，最后成无色透明溶液。请问粉红色沉淀是什么？最后怎么会成无色溶液？方程式谢谢
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青春 大学 理想 人生 现实
1楼 2012-02-23 20:50:55
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
最后的粉红溶液是氯化四氨钯，粉色沉淀是中间态。
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zkzm
3楼2012-02-24 09:46:20
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shiyu09

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
tangjy: 金币+4, 感谢建议！ 2012-03-20 22:32:31
引用回帖:
9楼: Originally posted by zkzm at 2012-03-17 00:06:41:
另外，怎样表征没有零价钯生成呢？TPR可以吗？XPS我们学校没有，证想办法做个呢。我只是在H2PdCl4加入了H2O2氧化剂，发现与未加H2O2的样品相比，脱硫率没什么变化（二价钯吸附脱硫），我能否得出二价钯没有被还原 ...

1，关于H2PdCl4能否和KCl生成K2PdCl4，还没有看见过相关文献，可能采用KOH会可以,如果非要制备K2PdCl4，还是去看看文献，报告也不少
2，表征零价Pd用XPS比较好，很直接，你所有的担心也没有了，对于TPR主要研究金属催化剂中金属组分与载体之间或不同金属组分之间的相互作用
3，你说采用脱硫率来表征，首先我不知道零价Pd能否吸附脱附硫，还有你体系中无论加不加双氧水都可能没有零价Pd生成，即使你的思路的对的，这也是一个间接的证明，缺乏说服力
4，还是做个XPS吧，自己学校做不了，送到别的学校去做啊，犹豫太多，只能浪费时间
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zkzm
努力奋进、寻找机遇
10楼2012-03-17 10:50:38
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zkzm at 2015-02-05 09:57:50
那你就用氨水溶解吧，有相关资料的，二氯二氨合钯之类的生成...

谢谢，但是我需要在酸性条件下反应。如果先用氨水溶解，再用盐酸调pH的话，是不是又会得到氯钯酸根了？谢谢了
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18楼2015-02-05 10:32:49
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普通回帖

zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
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简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
2楼2012-02-24 08:46:50
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zkzm

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by duyuhai at 2012-02-24 09:46:20:
最后的粉红溶液是氯化四氨钯，粉色沉淀是中间态。

最后又成了无色溶液，是不是和银氨溶液差不多，开始有沉淀AgOH生成，再加氨水沉淀溶解，多谢关注
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青春 大学 理想 人生 现实
4楼2012-02-24 19:26:05
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shiyu09

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zkzm(金币+3): 2012-02-26 10:17:46
zkzm: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-03-16 14:18:15
tangjy: 金币+2, 感谢应助！ 2012-03-20 22:32:02
以前做过Na2PdCl4滴加NaOH，对于你这个应该是酸性的氯钯酸和碱性氨水先生成了氯钯酸铵(NH4)2PdCl4沉淀，当继续滴加氨水时，发生配体交换生成了二氯二氨合钯Pd(NH3)2Cl2~~~~个人意见，呵呵
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努力奋进、寻找机遇
5楼2012-02-25 22:02:19
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shiyu09 at 2012-02-25 22:02:19:
以前做过Na2PdCl4滴加NaOH，对于你这个应该是酸性的氯钯酸和碱性氨水先生成了氯钯酸铵(NH4)2PdCl4沉淀，当继续滴加氨水时，发生配体交换生成了二氯二氨合钯Pd(NH3)2Cl2~~~~个人意见，呵呵

我想得到二价钯，在浸渍过程中抑制其还原，因为有文献报道在浸渍过程会发生钯的还原。请师兄指教，如何改进？我试过在在浸渍液里加H2O2氧化剂，
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青春 大学 理想 人生 现实
6楼2012-03-16 14:21:27
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shiyu09

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zkzm: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-03-16 23:59:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by zkzm at 2012-03-16 14:21:27:
我想得到二价钯，在浸渍过程中抑制其还原，因为有文献报道在浸渍过程会发生钯的还原。请师兄指教，如何改进？我试过在在浸渍液里加H2O2氧化剂，

以前做过关于Pd负载的催化剂，前躯体是K2PdCl4，没有观察到黑色零价Pd的生成，对于你的建议：1，如果你的前躯体是H2PdCl4，相对于K2PdCl4或者Na2PdCl4，可能容易发生自还原，浸渍温度不高的话，H2PdCl4是很稳定的，注意控制浸渍温度；2，使用稳定些的前躯体，K2PdCl4或者Na2PdCl4
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zkzm
努力奋进、寻找机遇
7楼2012-03-16 16:23:45
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shiyu09 at 2012-03-16 16:23:45:
以前做过关于Pd负载的催化剂，前躯体是K2PdCl4，没有观察到黑色零价Pd的生成，对于你的建议：1，如果你的前躯体是H2PdCl4，相对于K2PdCl4或者Na2PdCl4，可能容易发生自还原，浸渍温度不高的话，H2PdCl4是很稳定的 ...

有好多文献说KCl对活性组分具有分散作用，在H2PdCl4加入KCl会怎样呢，会生成K2PdCl4吗？我正打算这方面实验，谢谢
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青春 大学 理想 人生 现实
8楼2012-03-17 00:02:12
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zkzm

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by shiyu09 at 2012-03-16 16:23:45:
以前做过关于Pd负载的催化剂，前躯体是K2PdCl4，没有观察到黑色零价Pd的生成，对于你的建议：1，如果你的前躯体是H2PdCl4，相对于K2PdCl4或者Na2PdCl4，可能容易发生自还原，浸渍温度不高的话，H2PdCl4是很稳定的 ...

另外，怎样表征没有零价钯生成呢？TPR可以吗？XPS我们学校没有，证想办法做个呢。我只是在H2PdCl4加入了H2O2氧化剂，发现与未加H2O2的样品相比，脱硫率没什么变化（二价钯吸附脱硫），我能否得出二价钯没有被还原呢？请师兄多多指教
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9楼2012-03-17 00:06:41
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