| 查看: 3129 | 回复: 18 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
ZZ：反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别 已有14人参与
|
||||
|
1、首先，乙腈价格高 乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。 2、吸光度。 乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。 3、压力。 乙腈低，柱内承受的压力，根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合且并不如此。所以，乙腈一方，在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项，可以确认使用乙腈的意义，那么，甲醇除了价格以外，还有没有其化优点呢? 4、洗脱能力。 一般而言，乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面，有机溶剂100%或与此极接近时，从胡萝卜素和胆甾醇来看，常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时，调制的误差大，影响保留时间，或平衡化的时间长，乙腈遇到这种情况时，用甲醇的10比1混合代替乙腈，这样操作方便些。溶剂受温度影响时，不采用容器定量，而采用重量的方法(考虑比重)，可使混合比的误差减小。 5、分离(洗脱)的选择性。 两者的差异，乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此，在用乙腈类不能获得分离的选择性，就试用甲醇类看看。 6、峰形。 用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈类时拖尾大，用甲醇类可抑制。可是，一般情况下，聚合物类反相柱，与硅胶柱相比，更具有峰形宽的倾向，特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著，而用乙腈时不明显。为此，用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类)，这是因为乙腈使凝胶膨润。 7、流动相的脱气，乙腈类要注意。 混合溶剂的置制，不说在LC装置内，只谈预先在流动相瓶内进行时，(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气等)。 8、结论 以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是，使用乙腈HPLC级最好，在选择性，峰形差时试用甲醇HPLC，但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 我的专辑 |
» 猜你喜欢
钙离子的存在形式
已经有1人回复
-
食品工程一志愿西北大学309分求调剂
已经有3人回复
-
食品科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有106人回复
-
26考研农业管理调剂 263分 诚意求调剂
已经有0人回复
-
食品与营养313分调剂
已经有0人回复
-
331求调剂
已经有2人回复
-
一志愿西北大学食品工程309分求调剂
已经有2人回复
-
求助！淀粉-多酚复合物的制备！
已经有6人回复
-
食品学硕考研调剂
已经有9人回复
-
一志愿西北大学食品工程309求调剂
已经有0人回复
-
273农学求调剂
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请问，常规HPLC反相色谱柱可以耐受那些试剂进样啊？除乙腈、乙醇、甲醇等还有什么啊？
已经有8人回复
- 甲醇和乙腈的混合液体封柱可以吗？谢谢！！！
已经有6人回复
- 求助如何区分乙腈和甲醇
已经有12人回复
- 60%的乙腈：水相当于多少浓度的甲醇：水的极性或者说是洗脱强度？有没有换算公式
已经有6人回复
- 【求助】甲醇、乙腈的溶解
已经有5人回复
- 【其他】高效液相（HPLC）流动相乙腈与甲醇的区别
已经有35人回复
- 【分享】RP-HPLC中，甲醇的洗脱能力竟然比乙腈强
已经有21人回复
- 【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题
已经有36人回复
10楼2012-02-23 15:40:57
wzw-502A
木虫 (正式写手)
- 食品EPI: 1
- 应助: 18 (小学生)
- 金币: 4390.7
- 散金: 200
- 红花: 1
- 帖子: 575
- 在线: 201.7小时
- 虫号: 892986
- 注册: 2009-11-04
- 性别: GG
- 专业: 食品科学基础
顶一个，学习了！ 2楼2012-02-22 12:53:35
魔术
金虫 (知名作家)
- 食品EPI: 7
- 应助: 95 (初中生)
- 贵宾: 0.052
- 金币: 4709.1
- 散金: 5235
- 红花: 34
- 沙发: 2
- 帖子: 5042
- 在线: 1158.9小时
- 虫号: 891719
- 注册: 2009-11-02
- 专业: 食品科学基础
3楼2012-02-22 14:27:06
5楼2012-02-23 08:55:24
