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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 水洗后反应釜的干燥问题
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xinfu1205

金虫 (正式写手)

[交流] 水洗后反应釜的干燥问题

反应后的反应釜1000L，现在只有往加热套里通80℃热水的条件，如何将反应釜更高效率地干燥呢，因为后续反应物易于水反应而失效，各位多多给点意见。

非常感谢各位的帮助。很多虫子都建议加能和水互溶的易挥发溶剂，但是有个问题是：易挥发溶剂的闪点较低，反应釜较大，用量较大，在溶剂挥发干燥过程局部浓度过大，存在闪爆的安全风险。目前中试实验室不具备过热蒸汽的条件，如果大家还有其他好的主意，多多相告啊。

[ Last edited by xinfu1205 on 2012-2-23 at 11:37 ]
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1楼 2012-02-21 21:43:19
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xujianxuyaqi

金虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:24:13
反应釜抽真空，夹套通热水，快速干燥
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7楼2012-02-22 07:47:54
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hch0608

金虫 (著名写手)
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xinfu1205: 金币+1 2012-03-15 12:44:26
要是要求不严格你可以直接用水蒸汽加热干燥。要是想快点用乙醇回流下， 别用丙酮，在工业上面洗涤反应釜首选乙醇，毒性小，气味小，丙酮我们在实验室还好，因为量小，而车间里面那么多，不是好东西
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8楼2012-02-22 07:57:52
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powny

木虫 (正式写手)
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3088: 1000L的反应釜，你爬得进去？感谢参与！ 2012-02-23 15:32:18
mjlyxm(金币+2): 感谢交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-28 11:41:14
叫一小伙子爬进去用干净毛巾擦干。
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31楼2012-02-23 13:40:34
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:23:23
可以用些吸水的材料吸取一部分水，再用80度的水干燥
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3楼2012-02-21 22:09:17
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催命判官

铁虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，期待您对工艺技术版更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:23:34
丙酮带水，最后烘干或者氮气吹干
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4楼2012-02-21 22:20:40
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:23:45
还是用氮气等惰性气体吹干～～
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5楼2012-02-21 23:05:27
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mikexie

金虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励新虫参与交流，奖励一下，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:23:55
xinfu1205: 金币+1 2012-03-15 12:44:58
我公司用氮气吹干 ！
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6楼2012-02-22 07:41:21
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chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:24:39
热氮气吹干比较好
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9楼2012-02-22 08:14:42
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励参与交流 2012-02-22 14:24:51
用氮气吹干没有问题。
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10楼2012-02-22 08:19:24
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liujunwen230

金虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
mjlyxm(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:25:29
用氮气吹干，再真空抽。
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13楼2012-02-22 08:37:26
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longqian

新虫 (正式写手)
mjlyxm(金币+1): 鼓励新虫参与交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:25:45
用吸水的材料，然后再做个干燥
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14楼2012-02-22 08:44:11
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rabbit7919

木虫 (职业作家)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:25:55
酒精冲洗，夹套加热带水
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15楼2012-02-22 09:12:38
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yuanguowenai

新虫 (初入文坛)
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mjlyxm(金币+2): 感谢您的认真交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:26:12
先用无水乙醇洗釜，在升温到80度左右，用真空拉干就OK了，我们做格式反应都是这样，或用四氢呋喃洗也不错
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16楼2012-02-22 12:53:26
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林爱灬飞燕

新虫 (初入文坛)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励新虫参与交流，奖励一下~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 14:26:24
用能和水形成共沸物的溶剂进行回流脱水，当然共沸物的共沸点要低于你能提供的最高温度吧.有几种：氯仿、二硫化碳、乙醇.....完了之后再真空抽干...仅个人意见！
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17楼2012-02-22 14:05:43
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yangmd2005

新虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+2): 感谢您的热心应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 21:25:23
用丙酮置换一下，再用氮气吹干，如果你担心不干，可以用80度热水加热氮气后再吹干。
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18楼2012-02-22 15:47:55
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libray

木虫 (正式写手)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 21:25:33
建议可以先用乙醇回流下，再真空拉干，最后氮气放空
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19楼2012-02-22 16:12:54
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xiaozhu252

金虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，期待您对工艺技术版更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 21:25:44
难道不能通整齐吗？反正带负压加热到80℃，干燥也可以，但是要完全很干燥估计难！
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20楼2012-02-22 17:23:32
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cangyu

金虫 (著名写手)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 21:25:56
丙酮回流啊，然后测丙酮里的水分
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21楼2012-02-22 19:50:41
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催命判官

铁虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+3): 感谢您的认真交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-22 21:26:09
xinfu1205: 金币+1 2012-03-15 12:46:57
如果反应对空气不敏感的话，可以用抽真空的方法，否则，是不能用抽真空的方法的！反应釜内如果是真空状态的话，在回补惰性气体的时候是不可能及时的将整个反应釜充满惰性气体的，总有空气伴随惰性气体进入里面！一般的生产，反应釜体积到了一定级别，都是鼓氮气吹干，并通入氮气一段时间将其整个内部置换成惰性气体环境!
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22楼2012-02-22 20:10:01
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
3088(金币+1): 谢谢提醒，安全第一呀！ 2012-02-23 15:29:36
引用回帖:
楼: Originally posted by 催命判官 at 2012-02-21 22:20:40:
丙酮带水，最后烘干或者氮气吹干

丙酮的闪点很低啊，中式实验室，防爆条件不太好，很容易发生爆炸。不过还是很感谢。
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23楼2012-02-23 11:13:59
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by chenypzh at 2012-02-22 08:14:42:
热氮气吹干比较好

热氮气，通过换热器将氮气加热?那加热空气也好了，反正最后还要氮气置换。谢谢！
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24楼2012-02-23 11:15:42
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by xujianxuyaqi at 2012-02-22 07:47:54:
反应釜抽真空，夹套通热水，快速干燥

反应釜顶部没有加热，很多水会在顶部凝结，有好方法吗？
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25楼2012-02-23 11:17:15
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by hch0608 at 2012-02-22 07:57:52:
要是要求不严格你可以直接用水蒸汽加热干燥。要是想快点用乙醇回流下， 别用丙酮，在工业上面洗涤反应釜首选乙醇，毒性小，气味小，丙酮我们在实验室还好，因为量小，而车间里面那么多，不是好东西

乙醇，还是怕发生意外，实验室防爆条件不好。
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26楼2012-02-23 11:17:55
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by yuanguowenai at 2012-02-22 12:53:26:
先用无水乙醇洗釜，在升温到80度左右，用真空拉干就OK了，我们做格式反应都是这样，或用四氢呋喃洗也不错

乙醇闪点低啊，怕是出现爆炸风险。其他地方可能在用电，容易浓度过高，闪爆。
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27楼2012-02-23 11:20:00
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winydy2012

荣誉版主 (职业作家)
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xinfu1205: 金币+1, 谢谢回复。 2012-03-15 12:47:22
为什么不往夹套中通入水蒸气呢？水蒸气的温度要比水温高很多啊。我觉得就是通蒸汽，然后在釜内通氮气，釜底阀打开，形成循环流，带走水。见楼上说用乙醇洗釜，我建议用甲醇，虽然有些毒性，但是价格便宜，非常实用，很容易的。

[ Last edited by winydy2012 on 2012-2-23 at 11:25 ]
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28楼2012-02-23 11:22:31
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aimar1617

金虫 (正式写手)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-23 11:35:21
乙醇洗一次，一吹就干了
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29楼2012-02-23 11:27:41
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可遇不可求

木虫 (职业作家)
mjlyxm(金币+1): 鼓励交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-23 18:58:05
用氮气吹干
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32楼2012-02-23 14:19:09
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ansonal

铁杆木虫 (文坛精英)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-23 18:58:14
开夹套热水，开真空，底阀放空，或者底阀通氮气吹干。
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33楼2012-02-23 14:26:05
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abcdcbabcd

金虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-23 18:58:26
乙醇回流下，放干后开真空，底阀漏一点气，热水开最大
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34楼2012-02-23 15:21:10
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hg30717580

木虫 (职业作家)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-23 18:58:41
这么简单 压缩空气吹干
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35楼2012-02-23 15:58:22
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kingqqq

木虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流 2012-02-24 13:31:06
干燥过的压缩空气就行了。
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36楼2012-02-24 10:31:37
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by hg30717580 at 2012-02-23 15:58:22:
这么简单 压缩空气吹干

如何怎么才能更快，更快的干燥呢，要求速度。
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37楼2012-02-27 08:26:49
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by powny at 2012-02-23 13:40:34:
叫一小伙子爬进去用干净毛巾擦干。

不能每次都进去人啊，里面太味啊。
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38楼2012-02-27 08:28:24
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 催命判官 at 2012-02-22 20:10:01:
如果反应对空气不敏感的话，可以用抽真空的方法，否则，是不能用抽真空的方法的！反应釜内如果是真空状态的话，在回补惰性气体的时候是不可能及时的将整个反应釜充满惰性气体的，总有空气伴随惰性气体进入里面！一 ...

那可以先在抽成真空态的釜内放进空气，等到达到干燥要求了再用氮气置换，这样可以节约氮气。
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39楼2012-02-27 08:45:22
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jiangsishui

捐助贵宾 (知名作家)
mjlyxm(金币+1): 感谢参与。。。O(∩_∩)O~ 2012-02-27 10:37:17
支持用氮气吹干
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40楼2012-02-27 08:52:11
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)
赞，顶起！
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41楼2012-02-27 09:09:28
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xzixian

木虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+2): 感谢认真交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-02-27 10:37:32
xinfu1205: 金币+1, 谢谢，谢谢。 2012-03-15 12:48:25
把底阀打开，用压缩空气吹扫反应釜，到差不多干了，再加热减压1小时，基本上干了。这样处理时间长点，但是费用低。
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42楼2012-02-27 09:32:58
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weakz

银虫 (小有名气)
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我公司用氮气吹干 ！
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43楼2012-02-27 10:36:29
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627345679

木虫 (正式写手)
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mjlyxm(金币+1): 鼓励参与交流 2012-02-27 17:04:11
热气吹干吧，没气流干烘效果肯定不好。
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44楼2012-02-27 13:52:28
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qxm2005

木虫 (著名写手)
★
mjlyxm(金币+1): 鼓励参与交流 2012-02-27 17:05:06
3088(金币+1): 鼓励新虫积极参与交流，期待带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-03-10 23:08:11
热风吹干
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45楼2012-02-27 14:53:01
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龙飞云

铁虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+1): 感谢交流~~O(∩_∩)O~ 2012-02-28 11:31:46
用热氮气吹干比较好，没氮气先用空气吹干，再用氮气置换也可以
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46楼2012-02-28 08:38:09
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powny

木虫 (正式写手)
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3088(金币+1): 呵呵，只有氮气吹或蒸汽啰 2012-03-10 23:09:23
To3088：1立方米的反应釜，没有人孔？装你不下？
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47楼2012-02-28 11:34:47
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fangaifan

金虫 (小有名气)
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mjlyxm(金币+3): 感谢您非常认真的交流，欢迎常来交流~~O(∩_∩)O~ 2012-03-06 18:33:38
xinfu1205: 金币+1, 谢谢谢谢。 2012-03-15 12:48:50
1.采用压缩空气、氮气等加快表面挥发达到水分减少；
2.采用易挥发低沸点溶剂带走，如丙酮、甲醇等；
3.热水加热，烘烤。
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48楼2012-03-06 16:51:57
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★
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mjlyxm(金币+2): 鼓励认真交流~~O(∩_∩)O~ 2012-03-06 18:33:56
底阀打开，真空热水循环干燥！没得问题！
吹干后氮气保压自然冷却最好！
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49楼2012-03-06 17:00:39
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
mjlyxm(金币+2): 感谢认真交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-08 19:40:20
减压干燥，或加少量低沸点溶剂，快速回流，再进行减压干燥
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50楼2012-03-08 15:39:16
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harbor20102楼
2012-02-21 22:03   回复  
wjpgxgp123@11楼
2012-02-22 08:26   回复  
xlshanxlshan12楼
2012-02-22 08:36   回复  
mjlyxm: 2012-02-22 14:25:04
mjlyxm: 灌水 2012-02-22 14:25:16
祝福祝福
linjinbin1030楼
2012-02-23 11:33   回复  
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