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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Na型分子筛变成H型分子筛的问题
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shuijingping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhixiongshouci at 2012-02-20 14:19:06:
10%硝酸铵水浴搅拌交换3次，滤饼120度烘干，在马弗炉常温3小时升到500~550度焙烧4小时。
关于ZSM-5分子筛制备的很多文献都有的。

我想问下是重复交换完3次后在烘干焙烧，还是每交换完一次过滤洗涤烘干焙烧？那个比较好呢？用不用考虑pH？怎么判别转化成了H型呢？刚开始做这些有些不懂。。。。。
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11楼2012-03-05 11:22:20
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zhixiongshouci

金虫 (正式写手)

纯色萝莉控
引用回帖:
11楼: Originally posted by shuijingping at 2012-03-05 11:22:20:
我想问下是重复交换完3次后在烘干焙烧，还是每交换完一次过滤洗涤烘干焙烧？那个比较好呢？用不用考虑pH？怎么判别转化成了H型呢？刚开始做这些有些不懂。。。。。

交换3次后再焙烧就行了，硫酸铵是过量的不用考虑pH。铵型充分焙烧后就成为氢型了。元素分析测可以判别有没有Na，NH3-TPD测酸性。
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二次元三次元都很美！
12楼2012-03-05 13:32:19
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shuijingping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhixiongshouci at 2012-03-05 13:32:19:
交换3次后再焙烧就行了，硫酸铵是过量的不用考虑pH。铵型充分焙烧后就成为氢型了。元素分析测可以判别有没有Na，NH3-TPD测酸性。

我是想将NaX型分子筛交换成H型，用氯化铵也是可以的吧，1M NH4Cl，固液比1:20，90度，每次交换4小时，重复三次，在550度焙烧3个小时，就差不多成H型了吧？我是想变成H型后，让Na离子的含量足够低，谢谢了
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13楼2012-03-05 14:21:38
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zhixiongshouci

金虫 (正式写手)

纯色萝莉控
引用回帖:
13楼: Originally posted by shuijingping at 2012-03-05 14:21:38:
我是想将NaX型分子筛交换成H型，用氯化铵也是可以的吧，1M NH4Cl，固液比1:20，90度，每次交换4小时，重复三次，在550度焙烧3个小时，就差不多成H型了吧？我是想变成H型后，让Na离子的含量足够低，谢谢了

应该可以，但我建议你选硫酸铵。
另外氯离子好像不容易洗掉，你最好查查文献看氯离子对你的反应有没有影响。
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二次元三次元都很美！
14楼2012-03-06 08:44:03
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shuijingping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhixiongshouci at 2012-03-06 08:44:03:
应该可以，但我建议你选硫酸铵。
另外氯离子好像不容易洗掉，你最好查查文献看氯离子对你的反应有没有影响。

恩，谢谢啦，因为工业上一般用氯化铵，我们也就用氯化铵了，氯离子不好除去就多洗几遍呵呵。。。。。
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15楼2012-03-06 09:47:50
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催化剂小常

新虫 (小有名气)
那马弗炉程序升温就行
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16楼2013-04-07 20:00:54
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figo.super

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by shuijingping at 2012-03-05 14:21:38
我是想将NaX型分子筛交换成H型，用氯化铵也是可以的吧，1M NH4Cl，固液比1:20，90度，每次交换4小时，重复三次，在550度焙烧3个小时，就差不多成H型了吧？我是想变成H型后，让Na离子的含量足够低，谢谢了...

你的氢化后Na含量能降到多少？
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17楼2015-02-11 08:46:42
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郭泽平924

新虫 (初入文坛)
将 MCM-56 放入马弗炉中在空气气氛中程序升温至 550℃恒温焙烧 10h，去除模板剂，在 80℃水浴中与 2mol/L 硝酸铵溶液进行离子交换，交换 12h 后取出抽滤，用蒸馏水洗涤，烘干后，在 550℃焙烧 3h，重复三次离子交换即得到 H-MCM-56。
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18楼2016-04-11 20:23:31
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