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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【交流】请教，自建TPR的基线问题。
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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】请教，自建TPR的基线问题。

大家过年好：
  年前就一直忙这个。自己大建的TPR装置基线有些不规则波动，大约在＋－0.05mv之内吧。我用的是11％的H2－Ar混合气，自己配的。  做了大量的调试工作，例如：漏气、接地、监测器清洗等。但是还存在上述波动。  其实在信号大的情况下（》10mv），这种波动是看不出来的。但是在我的体系中，响应值仅仅3、4mv，所以波动的影响还是比较显著的。   
    但是同样的条件下，我将载气换成纯He，基线走得温得不能再稳了！  所以现在我不知道是我自己配的气不纯还是H2－Ar混合气这个体系本身就会出现上述波动。  大家都用的是什么还原气啊？  也有这么大的波动么。
   请教了！！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:50 ]
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五年后重新回归可研，自勉！
1楼 2007-03-02 15:20:52
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
TCD中最好不要用Ar
如果觉得He贵，可以采用高纯N2
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2007-03-02 16:34:41
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keaphon

金虫 (小有名气)
谢谢楼上。
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五年后重新回归可研，自勉！
3楼2007-03-02 16:38:18
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-3-2 16:34:
TCD中最好不要用Ar
如果觉得He贵，可以采用高纯N2

貌似H2配Ar是比较好的选择，H2和He不能用！
国外公司的仪器说明中有提到这个，H2基本都是和Ar配的！

[ Last edited by bingyulin3 on 2007-3-3 at 08:51 ]
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
4楼2007-03-02 17:11:51
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pingberlin

金虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
俺觉得你的混合气体质量可能有问题，或者混合得不充分。
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5楼2007-03-03 07:01:20
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
用H2－Ar混合气或H2－N2混合气都可以，H2含量一般选择5％。不能用H2-He混合气是因为H2和He的导热系数太接近，使的TCD的灵敏度大幅下降。我觉得0.05mv应该不是很大，你的样品信号较弱，你可以增加样品量试一试。
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6楼2007-03-03 07:42:11
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
同意楼上的，还是从增加信号强度入手，比如增加样品量，肯定就有比较明显的变化
但是如果信号强度增加了，噪音也增加了，那么可能就是色谱调试得不好
赞一下(5人) 回复此楼
与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
7楼2007-03-03 08:54:05
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
增加样品量，减少管路死体积
赞一下(5人) 回复此楼
8楼2007-03-03 09:38:24
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