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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 化合物的解谱 有核磁图谱 有质谱图 很诡异的化合物 连什么类型的都判别不出 特此求助
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cddryw

铁虫 (正式写手)
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-15 12:31:14
有苯环么？如果你氢谱的积分是正确的话，罗列出来的碳谱数据和氢谱是对不上的。
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梅花精神
11楼2012-02-15 11:44:48
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jinzhulang

金虫 (正式写手)

天使之翼
引用回帖:
楼: Originally posted by cddryw at 2012-02-15 11:44:48:
有苯环么？如果你氢谱的积分是正确的话，罗列出来的碳谱数据和氢谱是对不上的。

氢谱很丑 我就是想请哪位兄才能不能看看碳谱就能大概的判断一下 看看和我想的是不是一样 氢谱只是参考 氢谱那积分我觉得真是惨不忍睹
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、、、兔be NO.1、、、/
12楼2012-02-15 12:53:08
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kami79

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
jinzhulang(金币+4): 2012-02-17 22:54:26
两个可能都是糖类物质和苯环成的醚。第一个碳谱上苯环峰较多，可能存在两个苯环或苯并什么的物质。
建议氢谱能不能减小点浓度或换个溶剂，如DMSO，让谱图的裂分能出来。质谱做个二级看看打掉苯环后的物质是什么？糖这块不熟，帮不上你什么。
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13楼2012-02-16 08:49:40
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个化合物
氢谱：奇怪的是楼主怎会用H2O做谱呢。。。氢谱显示结构中含1个三取代苯环，由于耦合常数未知，具体位置不能确定，含2个甲氧基，2个糖。
碳谱：1个苯环，1，2，3-三取代。58.498,58.886为2个甲氧基，66.284,70.238,72.325,75.585,76.199,77.579,78.237,79.278,81.950,103.908,111.665为2个糖信号，应该为1个葡萄糖糖，1个五碳糖，这个五碳糖具体是哪个还不确定。
分到过类似的化合物，两个甲氧基取代，1个糖取代的化合物，只是糖类型不一样。
给你个文献参考，我估计你的化合物与文献中的类似。JianShuang JIANG, ZiMing FENG, YingHong WANG, and PeiCheng ZHANG  New Phenolics from the Roots of Symplocos caudata WALL Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2005 53(1) 110-113
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jinzhulang
14楼2012-02-16 18:50:54
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jinzhulang

金虫 (正式写手)

天使之翼
送鲜花一朵
jinzhulang: 回帖置顶 2012-02-17 17:03:37
引用回帖:
楼: Originally posted by kobechan at 2012-02-16 18:50:54:
第一个化合物
氢谱：奇怪的是楼主怎会用H2O做谱呢。。。氢谱显示结构中含1个三取代苯环，由于耦合常数未知，具体位置不能确定，含2个甲氧基，2个糖。
碳谱：1个苯环，1，2，3-三取代。58.498,58.886为2个甲氧基 ...

学长啊 厉害啊 还是你讲的最到位 参考了你给的文献中的化合物3，很像，应该只是苯环上取代位置不一样；分子量是448不是我标的471，471是加钠峰，我简单理解成加H了。
第二个化合物不少人说从C/H看不怎么纯，您怎么看呢？我是用反向硅胶柱纯化了之后再用制备液相精制的，在液相上用紫外检测看很纯的
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15楼2012-02-17 01:40:31
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖


jinzhulang: 回帖置顶 2012-02-17 17:03:24
jinzhulang(金币+80): 2012-02-17 22:48:00
jinzhulang(金币+4): 2012-02-17 22:54:38
引用回帖:
15楼: Originally posted by jinzhulang at 2012-02-17 01:40:31:
学长啊 厉害啊 还是你讲的最到位 参考了你给的文献中的化合物3，很像，应该只是苯环上取代位置不一样；分子量是448不是我标的471，471是加钠峰，我简单理解成加H了。
第二个化合物不少人说从C/H看不怎么纯，您怎 ...

第二个化合物确实稍微有点不纯，但不会影响解谱的，母核应该和第一个化合物一样。应该也是取代基位置的不同，有原始数据吗 我再看看
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jinzhulang jinzhulang
16楼2012-02-17 11:48:01
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
jinzhulang: 回帖置顶 2012-02-17 17:03:28
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-20 12:33:31
结构见附件，D2O可溶，不过还是建议再用CD3OD补谱，好与文献比较。
只要抓住信号特征，这类酚苷一个氢谱就足够了。
一个有用的链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4090113&fpage=1

若最终结构是附件所示，给条消息~
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jinzhulang
17楼2012-02-17 11:52:34
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jinzhulang

金虫 (正式写手)

天使之翼
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-17 11:52:34:
结构见附件，D2O可溶，不过还是建议再用CD3OD补谱，好与文献比较。
只要抓住信号特征，这类酚苷一个氢谱就足够了。
一个有用的链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4090113&fpage=1
...

谢谢啊 云西力挺不错的
我也打算用D代甲醇重新把两个化合物打下 不然数据不好看
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18楼2012-02-17 17:01:28
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jinzhulang

金虫 (正式写手)

天使之翼
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by kobechan at 2012-02-17 11:48:01:
第二个化合物确实稍微有点不纯，但不会影响解谱的，母核应该和第一个化合物一样。应该也是取代基位置的不同，有原始数据吗 我再看看

学长 第二个化合物原始数据都在附件里头了 名字是nmr2和质谱2
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19楼2012-02-17 17:03:21
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jinzhulang

金虫 (正式写手)

天使之翼
引用回帖:
楼: Originally posted by kobechan at 2012-02-17 11:48:01:
第二个化合物确实稍微有点不纯，但不会影响解谱的，母核应该和第一个化合物一样。应该也是取代基位置的不同，有原始数据吗 我再看看

我觉得化合物2可能是C谱累积的时间太短了，有几个C信号太弱了 看不出来 另外也有些杂志的干扰
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20楼2012-02-17 22:04:28
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