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这是一段英语翻译，请联系上下文章。 In this experiment we also incorporated the examination of the influence of different stationary phases on separation of these unknown compounds. We used C18 (TC-C18(2), 250 x 4.6 mm, 5 (im, Agilent, Santa Clara, CA, USA) and C8 columns (SGX C8, 250 x 4 mm, 5 (im, Tessek Ltd, Prague, Czech Republic). （这应该是使用仪器的型号吧。。。  ）Considering that analyzed compounds are highly non-polar species that tend to bind firmly to non-polar stationary phase by hydrophobic interactions, we wanted to see whether a use of C8 column would shorten time of the analyses. There was neither significant difference in the time of analysis nor did the separation pattern remarkably differ when compared to C18 column. Since the samples were not diluted by evaporation and dissolution in mobile phase, we started the experiment with the lowest possible volumes in order to avoid bad separation of the peaks due to too concentrated samples. We tried out three different volumes of 1, 5 and 10 μL. The separation and the peak shapes were the best when 5 μL of a sample were injected. Excitation/emission wavelengths on detector were chosen according to the fluorescence maximum obtained from spectrofluorometric measurements. The flow rate of 0.5 mL min-1 proved to be optimal with respect to both the time of analysis and column pressure. Method reliability tests were also performed by injecting the same samples more than once during the same day as well as on different days. Negligible differences in retention times of individual peaks were found, indicating that used methods were reliable.  |
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xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
麦兜Magic(金币+50, 翻译EPI+1): ★有帮助 。。。。 2012-02-14 17:24:21
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考虑到分析的样品化合物是非极性类型，倾向于利用疏水的相互作用，牢靠的和非极性固定相结合，所以我们期望看到是否能采用C8柱缩短分析时间。 当和C18柱对比，没有发现有显著的分析时间差别和明显的分离参数差别。 因为样品没有稀释也不溶于流动相，我们就采用尽可能少的体积，避免由于样品浓度过大而得到很差的分离效果。 我们尝试了3中不同的体积，1,5，和10 微升。 峰型在5微升进样体积时候最为合适，效果最好。 检测器的激发波长采用荧光分光光度器检测的最大的荧光波长。 流动相流速采用0,5毫升每分钟，证实为分析时间和柱压的最优条件。 为了测试方法可靠，该方法的验证为：在一天或者不同天内多次注射相同的样品。 每个单独峰的保留时间误差可以忽略不计，表明该方法很可靠。 |
2楼2012-02-14 16:46:30
miaozhen1771
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【答案】应助回帖
麦兜Magic(金币+150): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-14 17:24:34
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在实验中我们也考察了不同固相载体对这些未知化合物分离的影响。 我们使用了C18(TC-C18(2),250×4.6mm,5um,美国加利福尼亚圣克拉拉安捷伦公司)和C8(SGX C8, 250 x 4 mm, 5 um, 捷克布拉格Tessek有限公司)。 考虑到被分析化合物高度非极性，更倾向于与非极性固相以疏水作用结合，我们想了解一下是否用C8柱可以缩短分析时间。 研究发现，无论在分析时间上还是在化合物分离模式上，C8与C18相比均无显著差异。 由于样品与流动相不溶解的特性，我们使用非常小的样品体积以避免由于样品含量过高而引起的峰形差及峰难分离的现象。 我们尝试了三个不同的进样体积1、5和10μL。 实验表明，当进样体积为5uL时，峰的分离和峰的形状最好。 检测器激发波长/发射波长的选择是根据荧光分光光度仪最大值。 无论从分析时间还是柱压来看，0.5mL/min地流速为最佳选择。 而且在方法的可靠性也通过在同一天多次注入相同样品和不同天多次注入样品得到证实。 结果发现，单峰保留时间的几乎没有差异,表明方法是可靠的 |
3楼2012-02-14 17:08:54