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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯水中沉淀后烘干为何不再溶解呢？求助！
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原子有多少

铜虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯水中沉淀后烘干为何不再溶解呢？求助！

最近小弟在做以PCL，IPDI，赖氨酸为扩链剂的聚氨酯，以DMF为溶剂，红外监测到异氰酸酯消失后将其倒入水中沉淀，此时可溶于THF中。然后于75摄氏度烘干，发现THF和DMF都不再使其溶解了，现在是百思不得其解，希望大哥大姐们帮个忙，谢谢。祝大家情人节快乐。
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学而不思则罔
1楼 2012-02-14 15:20:22
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回帖置顶 ( 共有1个 )

原子有多少

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 岸上跳舞的鱼 at 2012-02-14 15:29:10:
不和水反应吗？反应的产物还能溶于溶剂吗？

我红外监测发现没有异氰酸酯基才终止的反应啊，不和水反应啊。
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学而不思则罔
3楼2012-02-15 09:17:37
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普通回帖

岸上跳舞的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原子有多少(金币+1): ★有帮助 2012-02-18 20:53:20
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-02-19 09:28:59
不和水反应吗？反应的产物还能溶于溶剂吗？
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人生最大的痛苦莫过于当你分开腿打算享受时，人走了！
2楼2012-02-14 15:29:10
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原子有多少(金币+4): ★★★很有帮助 2012-02-18 20:53:38
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-02-19 09:28:35
我看有文献用甲醇或者乙醇来沉淀，你可以试试，此外烘干温度尽可能低，因为有很多反应可能发生。

As the reaction proceeded the product started precipitating out of solution. To prevent this 50 ml of methanol was added as a co-solvent. Product obtained was coagulated in hexane, washed several times with n-hexane/IPA (80/20) mixture, filtered and dried in a vacuum oven at 50℃
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4楼2012-02-16 01:35:35
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ljss_1986

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原子有多少(金币+3): ★★★很有帮助 2012-02-18 20:53:48
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-02-19 09:28:42
微量的-NCO足以和水反应，形成立体交联结构，当然不能再融了
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5楼2012-02-16 01:57:32
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ljss_1986

金虫 (正式写手)
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-02-19 09:28:48
可以试试其他沉淀剂，一般聚合物乙醚是可以的，不知道这个，不太懂
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6楼2012-02-19 07:36:11
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
lz低温干燥的方法能不能解决你的问题？
我做的高聚物也有类似的现象
真空油泵60C抽干前在DCM中是很容易溶解的
但是抽干后就不溶解了……
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风起，夜未央~流年，乱浮生
7楼2013-03-29 17:31:35
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pandaandy

金虫 (正式写手)
我是看溶解沉淀看到这贴里来的。
这个高温烘干后不能再溶解到相同溶剂中是因为分子间形成了强的分子间作用力和分子缠结也达到了平衡态。
楼上的说的对，低温干燥可以解决这个问题。
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8楼2013-07-01 10:36:34
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