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微库仑仪 总氯含量测定 经验分享
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"还有平时分析样品的硫，氯，含量范围是多少？平时做样选择的偏压，电阻，裂解管各段温度设定是多少？氮，氧流量，及比例？" 以实验经验来看： 首先是电解液的配置：一定是优级纯GR冰醋酸+娃哈哈纯净水（有石英亚沸蒸馏水更好，否则就选娃哈哈吧，一定得是娃哈哈，其他纯净水不行，我试过，因为电导率不够高。） 其次是电解池的冲洗，主要冲洗参考臂，而且至少要2~3遍，每一遍都要将池子的电解液放干净再冲洗，我一般洗过两三遍之后偏压都在280以上。 我测总氯比较多，对于总氯测定，偏压要根据转化率、浓度等来选定。 我的参数是这样的： 偏压255~265，一般选260， 积分电阻 2000K 放大倍数 2400倍 氮气流量 180 氧气 150（轻油），重油的时候氧气要大一些，200吧 各段温度 裂化段750 燃烧段 800—850 汽化段 600—630 进样体积 6.4ul 这里还有个转化率的问题，刚开始进标样的时候，转化率如果偏高可以调高偏压，否则相反。反标的时候两次重复性较好（前后相差5）就可以开测了。 还有，有时候转化率低或者峰很小、不出峰除了考虑含量低、进样量过少，再一个就是可能管子被污染了，如果这样可以尝试氧气氮气管反接后进行反烧3-4小时，如果再不行可以用铬酸溶液经行浸泡1-2天再洗涤。铬酸强酸性腐蚀性强，实际操作大家要小心。 |
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