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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 求证液相中RSD？
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-02-08 19:42:33
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuniao at 2012-02-08 15:49:36:
是的吗？我看文献上说3个浓度的添加样 每个浓度3个平行 每个平行重复测定3次
真是搞晕了都

准确性一般低中高三个浓度，每个浓度三份样，每个样一针，也就全部总共9针。这么做没问题。
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1234
11楼2012-02-08 17:12:09
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xnsalxw

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-08 18:28:17
精密度,RSD
平行测定结果接近程度，体现仪器的精密性，一般厂家的技术参数都是经过六次进样测定的RSD
楼主可以看看厂家的产品宣传册
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12楼2012-02-08 17:16:52
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by qiuniao at 2012-02-08 13:25:07:
如果做3个浓度的加标回收率实验 是不是每个浓度3个平行 每个平行在液相上连续测定3次呢

是的，这也是文献上的一般做法
三个浓度应该取标准曲线上的低、中、高浓度各一
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我有什么能帮助您的吗？
13楼2012-02-08 19:42:19
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-02-09 16:22:43
精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。 在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价。
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14楼2012-02-09 09:08:02
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-02-08 16:27:43:
一个浓度进样6次是仪器精密度
6个样各一次是方法精密度

再请教一下 仪器精密度RSD和方法精密度的RSD的要求是不是不一样？
我经常看到RSD要求不大于2%是不是仪器精密度？
问了个做分析的同学 她说方法精密度要求不大于15%？是这样的吗？
谁能给个准确的说法啊？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
15楼2012-02-09 10:41:18
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lhdeng1985

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
qiuniao(金币+8): ★★★很有帮助 2012-02-09 10:59:00
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuniao at 2012-02-08 15:49:36:
是的吗？我看文献上说3个浓度的添加样 每个浓度3个平行 每个平行重复测定3次
真是搞晕了都

你做的是回收率，三个浓度，每个浓度平行三个样品各进一针即可，各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
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快乐的生活，咱们一起创造~~
16楼2012-02-09 10:41:56
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lhdeng1985 at 2012-02-09 10:41:56:
你做的是回收率，三个浓度，每个浓度平行三个样品各进一针即可，各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

谢谢！ 我问了做农药残留的同学 她说RSD不大于15%啊 是不是分析的东西不一样 对于RSD的要求也不一样呢
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
17楼2012-02-09 11:00:12
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lhdeng1985 at 2012-02-09 10:41:56:
你做的是回收率，三个浓度，每个浓度平行三个样品各进一针即可，各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

用已知浓度的标准品溶液连续在液相上进样6针 这个是不是仪器精密度？ 这个RSD要求是多少呢？？
还有做回收率时 3个浓度各3个平行 这9个数据算出的RSD 是不是就是方法精密度呢？？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
18楼2012-02-09 11:02:44
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wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:24:32
引用回帖:
15楼: Originally posted by qiuniao at 2012-02-09 10:41:18:
再请教一下 仪器精密度RSD和方法精密度的RSD的要求是不是不一样？
我经常看到RSD要求不大于2%是不是仪器精密度？
问了个做分析的同学 她说方法精密度要求不大于15%？是这样的吗？
谁能给个准确的说法啊？

RSD要求和浓度/响应值有关，浓度/响应值特别小的，RSD范围可降低到10~20%。一般含量方法学里要求2%以内，有关和溶残的可以偏大一些10%~20%
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1234
19楼2012-02-09 11:03:27
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lhdeng1985

银虫 (正式写手)
★ ★
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:24:41
引用回帖:
18楼: Originally posted by qiuniao at 2012-02-09 11:02:44:
用已知浓度的标准品溶液连续在液相上进样6针 这个是不是仪器精密度？ 这个RSD要求是多少呢？？
还有做回收率时 3个浓度各3个平行 这9个数据算出的RSD 是不是就是方法精密度呢？？

标准品溶液连续进6针是系统适应性中的重复性，算峰面积的RSD值（<2%）；
配制6份相同浓度的供试品溶液分别进样得出的含量算RSD值（<2%）是精密度；有关物质杂质含量RSD值（<15%）
回收率也就是方法验证里说的准确度，含量回收率的RSD值<2.0%，有关物质回收率的RSD值<10.0%.
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快乐的生活，咱们一起创造~~
20楼2012-02-09 15:11:43
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