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加菲猫飞飞金虫 (小有名气)
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求助：分子筛干燥问题
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我做的实验中需要用分子筛干燥有机溶剂（吡啶，丙酮...），我选用的是3a分子筛,因为想知道含水不同的有机溶剂的效果,所以想请问一下:3a分子筛/g能去除多少水啊?我试了一下:把1g3a的分子筛加到5g的水中,摇了几十个小时,后看剩余的水量,结果水变浑浊,不知是什么原因,望高手解惑! 谢谢! |
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yangjm204
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2楼2007-02-11 20:20:56
berlin
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首先我们要明确几个概念
huyuchem(金币+0):专家来指导咯，大家赶快搬板凳好好学习下。
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（1）实验中需要用分子筛干燥有机溶剂（吡啶，丙酮...），分子筛只能够除去这里面的微量水分，无法除去常量的水。实际上，你后面做的那个试验没有什么指导意义 （2）我们买的分子筛一般都是成型后的，一般是球形的，实际上球形分子筛的成型基本是采用“油中成型”或者使用“挤条成型后旋摩的方法制备得到”，这两种方法都不可避免的导致催化剂表面有部分的灰尘... (3)基于上述的原因，分子筛脱溶剂的微量水分，可将分子筛用蒸馏水洗去灰尘，然后干燥，焙烧（550度4小时），冷却到100度左右，放到干燥器中保存，备用 （4）使用时，加入部分分子筛，使用卡尔费休法测量水份含量，干燥后的溶剂要注意密封，取该溶剂的时候也要注意方法... 最近说话变得罗嗦了，呵呵 |
3楼2007-02-11 21:32:34
加菲猫飞飞
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呵呵，谢谢二位！ 卡尔-费休水份测定仪大约多少钱啊？我们实验室没有，学院好像也没有。 明确了一些问题，还有一些不懂，再请教一下（望专家继续赐教呦！）： 1）我后面做的实验没有意义吗？剩余4.5g水,即:1g3a分子筛大约可以去除0.5g水. 就是水溶液变成微黄色的浑浊液体.之前我做过,有时澄清,有时浑浊,除了添加分 子筛量不一样外,没有什么区别啊!是不是和转数有关啊?如果变浑浊,我就不能用了! (久置未澄清).怎么避免?你们常用,应该能知道3a分子筛/g能大约去除多少水吧?和我的结论相符吗? 2)分子筛的再生,是不是用过的分子筛水洗后,再重新活化啊?原条件吗?能重复利用多少次啊?干燥能力下降的快不快? 3)干燥后的溶剂要用石蜡密封啊?取溶剂都有哪些好方法啊? 4)分子筛能干燥的很彻底吗?(用卡尔-费休法测过吗?)如果可以,我可以再添加水来控制反应中的水活度. (呵呵,刚接触分子筛,我们实验室又没人用过,问的可能比较幼稚,不要见笑!) |
4楼2007-02-12 23:33:16
