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chadwickk

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

sinochemsz(金币+58, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助谢谢！请问4-硝基苯甲脒还是其盐酸盐吗？ 2012-02-03 08:36:41

向之前工序得到的5.0g4-硝基苯甲脒(0.0303mol)添加10.4ml浓盐酸(0.121mol)及20ml乙醇。在室温搅拌的条件下，滴加17.2g二氯化锡(0.091mol)溶于20ml乙醇所得的溶液，耗时15min;滴加完毕后，反应体系成为均一溶液。室温反应2h后，于HPLC定量测定生成物含量，确认目标产物4-氨基苯甲脒(基于反应物)的生成率为92%。向反应体系添加10.4ml浓盐酸(0.121mol)及20ml乙醇。利用水浴冷却使溶液温度降至20摄氏度后，过滤析出的结晶，得到目标产物4-氨基苯甲脒的二盐酸盐3.9g(收率62%)。其熔点为249~251摄氏度。生成物的结构经核磁氢谱、质谱及元素分析得以确认。

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2楼2012-02-02 22:45:30

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