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格式试剂大生产的13条总结（欢迎大家参与讨论）
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1.反应的原料，溶剂水份必须控制的，我做了个预处理装置，将一批投料量的溶剂投入一锅中，锅底阀接一泵（防暴）打入4A分子筛填满的柱中，循环打2小时后打入格式锅中或滴加坛里。简单一点就是在溶剂桶中加干燥剂，滚滚。但这不推荐，比较危险。 2.反应体系的防水措施：反应锅跑气口加一由干燥剂做成的呼吸罐，投料时，回流完后冲氮气保护。 3.投料时，原料的管道跟溶剂的管道时分开的，不然会把在管道中的死体积的原料量带入反应锅中，投料完了，一开搅拌就冲料了。 4.投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，不然反应到镁消耗完了就停止反应了，这时一定不能补加镁，不然就冲料了或。。。应该从上锅口将锅内的液体吸出到干燥的锅中，再加镁，溶剂，将吸出的液体滴加进去，不能从下口放料是因为锅底阀中会有一些镁没有被搅拌出来放料时会被带出立即跟原料反应，造成冲料。 5. 不管镁粉，镁屑，须是新鲜的，我觉得镁屑好一点，镁粉氧化层多，也容易氧化。我以前呆的厂里专门有3台刨床加工跟刨花一样的，而且规定是多少丝厚度，新鲜的，表面积也好，据说是对格式的收率能提高很多。 6.检验反应体系是否已经引发：从反应锅里吊一小瓶反应液，加碘立即退色就是已经引发了，或滴加你本滴加的东西有气泡，放热就说明已引发。这非常关键的。如没有引发的处理，锅内加碘，少许溴乙烷进去，适当加温，或实验室做一瓶由溴乙烷引发的500克左右原料的格式液，回流半小时后加进去。（不引发的几个原因：水分高，温度低，生成的格式浓度低） 7.格式液的颜色跟你的原料有关，我做过的基本是灰色的。 8.尽量不用玻璃冷凝器，如用使用惰性无水溶剂做冷却液。 9.转移格式液可用虹吸法，一锅内干燥密闭抽真空后关闭真空阀将格式锅中的上清夜吸过来。这样的好处是溶剂损失少，下锅格式也不用再引发了，直接加溶剂，镁，滴加就可。下一步是滴加格式的话，可做上下层平台，上层的格式锅底阀上升入锅底一节管，管上口封了钻眼，反正滴加格式的速度不用太快的。 10.现在的THF价格吓人，加苯，甲苯替代一部分的THF，但会影响有些格式试剂的溶解度。可加六甲基磷酰三胺助溶。还可以在格式参与反应完后蒸出一部分溶剂后水解，一定不能蒸干。蒸出的溶剂最好是放在稀释原料中使用，不要放入格式锅中，如蒸出的溶剂中有与格式试剂反应的杂质，那就不能直接用了，需要处理。另这几天看到甲基THF，介绍不错，沸点高，格式的溶解度大，水中的溶解度小，水解后分层清楚，回收容易，价格跟THF差不多，如果真是的话，那是做格式的福音了。 11．溶剂的回收处理，一锅中加二甘醇，NaOH,加热减压蒸水，至顶温在90度，算一下溶剂中的水分量与加的NaOH量确定加多少溶剂。回流几小时，蒸出，水分基本在0。2％以下的，锅内的二甘醇再蒸水循环使用。回收的溶剂中有与格式反应的杂质的话，要把它处理掉。 12．格式反应过程中的监控：加显示温度计，观察回流速度来调节滴加的速度，上面的问题都注意的话一般在这里不太会出现什么问题了。有的工厂滴加非常快，他是边冷却边滴加的，很牛，常人不敢这么做，我听国外的工厂是温度与滴加联动装置，温度是波浪性型的，滴加是断续的，滴加后等温度升高后降了再滴加的，哪个步骤没升温或温度高到某个设定值就报警了。 13.停产格式锅的处理，一定要当心，加无水溶剂，冷却，滴加萃灭剂。 [ Last edited by darliu on 2007-2-9 at 20:13 ] |
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