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baiyuefei

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风雪

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专利当中的事例1-3,彼此是很相似的,麻烦大家了

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chadwickk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baiyuefei(金币+50, 翻译EPI+1): 2012-01-09 16:22:05
实施例 1
将2g SB1盐酸盐溶于40ml水中,再加入6g雷尼镍、水浴加热30min,冷却后滤去镍、向母液中加入少量盐酸、将其蒸发至干涸。将所得结晶于乙醇中重结晶、几乎定量的得到分解点为252摄氏度的维生素B1盐酸盐的结晶。将本结晶与普通方法合成而得的维生素B1盐酸盐混融,没有显示熔点下降。
实施例 2
将2g SB1盐酸盐溶于40ml稀醋酸(此时pH値为4.5),再加入5g雷尼镍、水浴加热30min,冷却后滤去镍、向母液中加入少量盐酸后减压浓缩,将析出结晶于乙醇中重结晶,几乎定量的得到白色针状的维生素B1盐酸盐。
实施例 3
将2g O-乙酰SB1溶于40ml稀盐酸(此时pH值为4.4),再加入7g雷尼镍,
水浴加热20min、其间为保持pH值总在5以下不时滴加少量盐酸,冷却后滤去镍,将母液减压浓缩、几乎定量的得到熔点为223摄氏度的O-乙酰B1盐酸盐的结晶。将其溶于10%盐酸、短时间加热后减压蒸去盐酸,将所得残渣于乙醇中重结晶,得到纯的维生素B1盐酸盐结晶。
2楼2012-01-09 16:07:06
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