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薄雾晨沙

金虫 (小有名气)

[求助] 正丁醇部位化学成分研究

新人最近做正丁醇部位化学成分分析,参考文献及论坛前辈建议,计划先用大孔树脂脱糖,然后用正相硅胶粗分,然后用反相硅胶细分,不行的话再上制备。
我想问的是,
1.做成分分析预试的时候,我打算用60%~70%乙醇提取药材,收集提取液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,收集正丁醇萃取液制得正丁醇部位浸膏,然后用这部分浸膏做化学成分分析,请问这么做方法可行吗?有没有不妥的地方啊?
2.按课题组之前的收率计算,我100g药材可以得到6.25g的正丁醇部位浸膏,请问取100g药材做成分分析预试够用了吗?
3.我还想拿正丁醇部位浸膏跑个板,但一般展开剂、显色剂用什么呢?我跑板的目的是想看里面成分多不多。。。
望各位前辈高手不吝赐教啊!新人拜谢了!
赤条条来去无牵挂,哪里讨,烟蓑雨笠卷单行,一任俺,芒鞋破钵随缘化!
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jjaififi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正丁醇部位的直接用制备液相吧,流动相中有机相比较少,不会花多少溶剂的.用正相的话会损失很多.还有为什么要跑板呢,用HPLC,接个通用的检测器不就能知道了.

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2楼2012-01-21 01:04:33
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薄雾晨沙

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
: Originally posted by jjaififi at 2012-01-21 01:04:33:
正丁醇部位的直接用制备液相吧,流动相中有机相比较少,不会花多少溶剂的.用正相的话会损失很多.还有为什么要跑板呢,用HPLC,接个通用的检测器不就能知道了.

直接上制备怕是不好吧?成分还是有点复杂  不用经过粗分的啊?用HPLC在线监测我也想  但貌似跑板要经济些  老板不会高兴让我用液相的
赤条条来去无牵挂,哪里讨,烟蓑雨笠卷单行,一任俺,芒鞋破钵随缘化!
3楼2012-02-21 15:53:48
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379509128

金虫 (小有名气)

QQ379509128

【答案】应助回帖

薄雾晨沙(金币+2, 博学EPI+1): ★★★很有帮助 谢谢!我年前做了薄层实验,听师姐的建议还是决定不做成分分析了,应该都是苷类物质,这类物质分离纯化方法也基本上是问题1所述方法。薄层做了过后我用磷钼酸显色能得到五个点,硫酸乙醇显色效果不佳。接下来我想先制备浸膏再说,望多指教!谢谢! 2012-02-22 00:03:19
我做植化的,问题1你的方法没有问题,但是要看你的植物文献报道的化学成分极性大不大,不大的话可能会萃取得到的成分很少,问题2,以我的经验是够啦,一个化合物分纯几十毫克就够了,问题3,正丁醇部分极性就得看你的化合物啦,做植化不是什么都是一般情况的,你知道植物成分的结构多变而复杂的,这种简单的就试一下不就知道了,你就用氯仿甲醇1比1试试。用硫酸香草醛显色。
为自己的项目加油!
4楼2012-02-21 21:12:12
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