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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 原子转移自由基聚合
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日偏食

铜虫 (小有名气)

[求助] 原子转移自由基聚合

各位大侠，我是做原子转移自由基聚合反应的新手。做了好几次了，效果很差，几乎没有反应。我想问一下：我用的是CuBr为催化剂，单体中含有Br离子对反应影响大吗？我的引发剂在二氯甲烷中溶解好，请问二氯甲烷做ATRP溶剂好吗？你们做ATRP加料顺序怎样加的？先谢谢各位了。
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1楼 2012-01-07 19:33:56
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mjlyxm

银虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+3): 欢迎交流 2012-01-08 09:20:31
For the growth of poly(glycidyl methacrylate) (PGMA), GMA monomer
(15 cm 3 , 113 mmol) was dissolved in a mixture of water (3 cm 3 ) and
methanol (12 cm 3 ). 2,2’-bipyridine (423 mg, 2.7 mmol) and copper(II)
bromide (11.7 mg, 52 μ mol) were added, and the mixture stirred and
degassed for 1 h, after which copper(I) chloride (109.2 mg, 1.10 mmol)
was added to the solution.
Initiator-modified Au substrates were sealed in Radley tubes, degassed
(three high-vacuum/N 2 cycles), and enough polymerisation solution
added to each substrate to submerge it completely. The polymermodifi
ed samples were removed after 150 min at room temperature
for PGMA or after 375 min at room temperature for PMETAC, washed
sequentially with DI water and acetone, and dried in fl owing N 2 .
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此号弃用
2楼2012-01-07 20:04:41
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-01-08 09:20:41
前面几个问题无法回答
但对于溶剂,我没有看到过使用二氯甲烷的,可能是沸点太低
加料顺序没有太大的影响,但要注意溴化亚铜和配体不要一起加就好了,我一般都是先加引发剂,配体, 溶剂,单体,最后才加溴化亚铜的
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.....
3楼2012-01-07 22:43:21
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日偏食

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by erics080 at 2012-01-07 22:43:21:
前面几个问题无法回答
但对于溶剂,我没有看到过使用二氯甲烷的,可能是沸点太低
加料顺序没有太大的影响,但要注意溴化亚铜和配体不要一起加就好了,我一般都是先加引发剂,配体, 溶剂,单体,最后才加溴化亚铜的

谢谢哈。有用。
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4楼2012-01-08 19:14:07
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cindy_0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi(金币+2): 2012-01-09 17:24:37
dashyi: 欢迎交流 2012-01-09 17:24:44
只要二氯甲烷能将单体，引发剂，催化剂配体体系溶解好就行。要是铜盐溶剂不好，可以考虑换配体。不同性质的单体，配体很重要。酯类用联吡啶，PMDETA较多，但酰胺类单体需用Me6TREN，否则聚合效果不好。

我做聚合是除1价铜之外的所有东西加到聚合体系中，脱氧3次，在液氮冷冻条件下加1价铜盐，再脱氧3次反应的。
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5楼2012-01-08 23:06:46
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日偏食

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by cindy_0116 at 2012-01-08 23:06:46:
只要二氯甲烷能将单体，引发剂，催化剂配体体系溶解好就行。要是铜盐溶剂不好，可以考虑换配体。不同性质的单体，配体很重要。酯类用联吡啶，PMDETA较多，但酰胺类单体需用Me6TREN，否则聚合效果不好。

我做聚 ...

谢谢哈。
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6楼2012-01-09 17:03:20
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月动奇迹

新虫 (小有名气)
请问溶剂是怎么选择的

发自小木虫IOS客户端
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7楼2016-06-21 10:20:04
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月动奇迹

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 日偏食 at 2012-01-09 17:03:20
谢谢哈。...

请问溶剂怎么选择

发自小木虫IOS客户端
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8楼2016-06-21 10:20:20
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稻草人。

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by erics080 at 2012-01-07 22:43:21
前面几个问题无法回答
但对于溶剂,我没有看到过使用二氯甲烷的,可能是沸点太低
加料顺序没有太大的影响,但要注意溴化亚铜和配体不要一起加就好了,我一般都是先加引发剂,配体, 溶剂,单体,最后才加溴化亚铜的

为什么溴化亚铜不能和配体一起加呢？
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9楼2018-11-26 20:22:34
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