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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): 2012-01-07 10:38:34
nickywgh(金币+5, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 2012-01-07 11:27:47
爱与雨下(金币+1): 2012-01-07 10:38:34
nickywgh(金币+5, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 2012-01-07 11:27:47
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改进Arnold工艺后的方法如下： 2-氯-1-二甲氨基-3-二甲基亚氨基-丙烯-(1)-高氯酸盐(7e)：在冷却条件下经87.7g DMF和27.3mL POCl3甲酰化后的混合物中加入14.2g 氯乙酸，两小时内加热到70度，然后在85度下反应4 h。过量的DMF真空下蒸去，冷却下在残留物中加50mL乙醇，接着滴加由20mL70%的高氯酸和50mL乙醇组成的混合液，其间，亚氨高氯酸盐以浅黄色的晶体粉末沉淀出，经乙醇两次重结晶后得25.7g(66%)浅黄色针状产品，mp 123-124度。 |
2楼2012-01-07 00:38:50