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jianxin057

金虫 (小有名气)

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求两段化工合成的操作示例，非常感谢!

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1楼 2012-01-04 16:09:05

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chadwickk

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
爱与雨下(金币+2): 2012-01-04 20:07:49
jianxin057(金币+20, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案感谢。金币送上 2012-01-05 11:04:53

实施例1
将169g2-溴-1,1-二甲氧基乙烷，53.9g氰化钠及20g三甲基苯基氯化铵加入
40ml水与120ml乙腈混合液中并剧烈搅拌、于85摄氏度反应18小时。随后分液、蒸馏除去有机层的乙腈，回收得到60g2-溴-1,1-二甲氧基乙烷(沸点63~65摄氏度，34mmHg),其后蒸馏得到目标产物2-氰基-1,1-二甲氧基乙烷。沸点 100~105摄氏度，34mmHg
收率相对消耗溴代乙缩醛为81%
实施例2
将153g2-氯-1,1-二乙氧基乙烷，71.5g氰化钠及28g四丁基溴化铵50%水溶液加入150ml苯与40ml水混合液中并剧烈搅拌、于70摄氏度反应24小时。从有机层回收苯后，回收得到沸点53~54摄氏度/16mmHg的馏分2-氯-1,1-二乙氧基乙烷62g，随后得到作为目标产物的沸点102~105摄氏度/16mmHg的馏分2-氰基-1,1-二乙氧基乙烷。收率相对消耗氯代乙缩醛为78%

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2楼2012-01-04 20:00:43

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