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azcaban

银虫 (小有名气)

[求助] 异硫氰酸苯酯(PITC)的稳定性,做衍生化一定要用新开封的吗

8月份的时候做过PITC柱前衍生化的氨基酸定量,得到的峰很漂亮,结果也很好。最近再用当时的试剂和仪器做,流动相也是用的进口的色谱纯,换了好几个柱子,都发现标准品旁有一个小峰,怎么也分不开,且在其他柱子(之前做系统适用性实验所用)上的出峰时间较之前推后了10分钟左右。
在其他论坛上看到有人提到PITC要用新开封的,也没说为什么,有虫友有这方面的经验吗?为什么要用新开封的,或者帮我看看问题到底出在什么地方。
急啊。马上就要放假了,想在放假前把这个问题解决掉。。。先谢谢大家了!

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cindy_0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

异硫氰酸酯受热或在潮湿的环境中是不稳定的,放久了的样品建议在减压条件下蒸馏纯化。(b.p 221 oC)
2楼2012-01-04 11:09:56
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azcaban

银虫 (小有名气)

可我一直保存在冰箱中的,这个影响因素可以排除了吧
3楼2012-01-04 16:17:28
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cindy_0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

冰箱相当潮湿啊。。建议重蒸
4楼2012-01-04 20:57:18
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azcaban

银虫 (小有名气)

那如果是吸湿了会对影响PITC的稳定性吗?那么高的温度我们实验室的旋蒸貌似达不到。。
5楼2012-01-05 10:20:49
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cindy_0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

azcaban(金币+2, 博学EPI+1): 有帮助 2012-01-10 18:39:12

自己搭减压蒸馏装置,有油泵就行啦
6楼2012-01-06 12:33:10
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