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xuenianhua

金虫 (初入文坛)

[交流] HZSM-5仅测定比表面和孔容要用什么方法阿?

是不是只需要象测微孔分布一样麻烦?
t-plot,as-都怎么选阿?
请高手指教,谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:57 ]
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者

一楼主用什么测呀
行善就是积德
2楼2007-01-29 15:09:06
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
压汞法或者N2脱吸附即BET
3楼2007-01-29 15:51:36
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lqllongopq

银虫 (小有名气)

一般都用BET吧!
催化,点燃你我的激情!
4楼2007-01-29 20:02:03
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shenwzh2000

至尊木虫 (正式写手)

★
daiqiguang(金币+1):谢谢
比表面积用BET法即可,孔容积以吸附的氮分子数--通过吸附体积换算--来获得。不同的计算方法是采用的理论模型不同而已,最可靠的还是这个,这个是所有计算的依据。
5楼2007-01-29 21:36:58
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
这里面有一个比较容易混淆的概念,就是和测BET和测孔参数。其实采用氮气物理吸附得到的是吸附等温线,而所有的参数,如比表面积,孔容、孔径等都是据等温线来根据不容模型推算的。如果只想测量比表面积的话,其实不用将等温线全部测完,只需要0.15,0.2,0.25,0.3,0.35这5个点就可以了,因为比表面积的测量就是用这五个点画一条直线的。如果需要知道其他的孔参数,就需要测完等温线,而且计算的时候要表明采用的是吸附还是脱附支。对于ZSM-5这样的微孔材料,采用HK模型计算的比较常见。
6楼2007-01-29 22:21:46
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者

★
daiqiguang(金币+1):谢谢参与讨论
六楼有一点说的不对。是0.05到0.35之间的点来算比表面吧
行善就是积德
7楼2007-01-29 22:28:19
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shenwzh2000

至尊木虫 (正式写手)

★
daiqiguang(金币+1):谢谢参与讨论
微孔材料的氮吸附一般都是从相对压力为10-6开始测起,如果主要是微孔,则吸附曲线在相对压力为0.4左右就应该为一水平线了。
8楼2007-01-30 08:48:59
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liuzy73

木虫 (正式写手)

谢谢7楼的提醒,确实原则上是相对压力在0.05-0.35之间都可以,不过我们实验室都是采用0.15-0.35的五点法。

注:
1.Langmuir吸附等温方程――单层吸附
理论模型:
吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。
吸附等温方程(Langmuir)
      ------  (1)
式中:v     气体吸附量
Vm   单层饱和吸附量
P     吸附质(气体)压力
b     常数
以 对p作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b和Vm,只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时,Sg由下式求得
         ------  (2)
式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg为(㎡/g)。

目前被公认为测量固体比表面的标准方法。
理论模型:
认为物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。
BET吸附等温方程:
   -----(3)
式中:V     气体吸附量
Vm   单分子层饱和吸附量
P     吸附质压力
P0     吸附质饱和蒸气压
C     常数
将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且
1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。用BET法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间,低于0.05时,不易建立多层吸附平衡,高于0.35时,发生毛细凝聚作用,吸附等温线将偏离直线。

[ Last edited by liuzy73 on 2007-1-30 at 08:54 ]
9楼2007-01-30 08:52:49
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢继续
同意8楼的看法。不过这是建立在仪器本身有机械泵和分子泵的基础上,不然会抽不到10E-6的真空度。我见过一个只有机械泵的仪器,从相对压力为0.01开始测,据说采用t-plot法外推,也可以得到相关信息,可惜我没有听懂。
10楼2007-01-30 08:59:02
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