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shmilymoyou木虫 (著名写手)
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求助一个合成方法
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| 我想合成水杨酸肼，然后要跟酰氯反应，但水杨酸上的羟基（OH）会影响水杨酸肼与酰氯反应，请各位帮忙解决一下这个问题怎样才能将羟基保护起来。 |
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xiejianwu
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shmilymoyou(金币+5):thanks
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http://emuchhelp.ys168.com/ shmily xjw文件下载 1.取1eq 水杨醛, 2eq无水 K2CO3, 适量无水丙酮, 回流剧烈搅拌下慢慢滴入1.2eq 氯甲基甲基醚, 继续搅拌反应3 h, 滤除 固体物质, 用 丙酮洗涤该固体残渣两次, 合并洗 涤液, 蒸除大量的丙酮后, 剩余液体用填有少量硅胶的 布氏漏斗滤除其中的无机盐. 用乙酸乙酯洗涤该 硅胶. 低压蒸除溶剂后得无色油状物质 2.水合肼跟醛反应很简单了。在乙醇溶液室温搅拌就可以了 3.跟酰氯也很简单， 4.脱MOM在甲醇中回流滴加3mol/L的盐酸 如果这样保护不行，可以考虑在氢氧化钠溶液中用苄氧羰基酰氯（CbzCl）保护,最后用氢化（Pd/C, 甲醇，H2）方法脱掉 [ Last edited by xiejianwu on 2007-1-30 at 20:59 ] |
5楼2007-01-30 20:13:32
xiaohezi7844
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用甲氧甲基保护很容易,而且去掉时只需要在盐酸中水解一下就可以.2楼2007-01-29 11:21:29
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3楼2007-01-29 11:29:39
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4楼2007-01-30 11:55:56
