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旋木晴晴

金虫 (小有名气)

妞妞

[求助] 土壤前处理 已有1人参与

用离子分析仪测量土壤中的全氮、全磷，求土壤前处理（土壤消煮）的方法
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1楼 2011-12-30 15:58:30
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haipiliang

至尊木虫 (著名写手)

种树的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孙启亮: 回帖置顶 2011-12-30 22:42:05
缺友情(金币+3): 鼓励应助交流！欢迎常来农林版！ 2011-12-31 13:19:43
旋木晴晴(金币+10): 2011-12-31 13:56:08
全氮的：称样：精确称取通过0.25mm筛孔（60号筛）的风干土样大约0.2500g ，用长条硫酸纸样品送入干燥清洁的消化管底部。
加2g混合加速剂，摇匀，加几滴蒸馏水润湿，再加5ml浓硫酸，管口放一弯颈小漏斗，将消化管置于通风橱内远红外消煮炉的加热孔中。打开消煮炉上的所有加热开关进行消化，加热至微沸，关闭高档开关，继续加热。消煮至溶液呈清彻淡蓝色，然后继续消煮0.5—1.0h，最后溶液呈蓝绿色，土呈灰白色，全部消煮时间约85一90 min。消煮完毕冷却，同时做两个试剂空白试验。
全磷的没做过
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态度决定一切
2楼2011-12-30 18:46:33
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flytian

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
缺友情(金币+5, 农林EPI+1): 很专业，授予农林EPI，欢迎常来农林版！ 2012-01-05 10:14:59
土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)
        方法原理
        在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
        操作步骤
        1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
        2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
        3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
        4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
        5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
        6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
        7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
        结果计算
        全P  %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
        式中：
        显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
        显色液体积—本操作中为50ml；
        分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
        106—将ug换算成g
        W—土样重(g)。
        两次平行测定结果允许误差为0.005%。
        仪器、试剂
        1.主要仪器：
        分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
        2.试剂：
        (1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
        (2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
        (3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
        (4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
        (5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
        (6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
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5楼2012-01-01 13:12:17
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flytian

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

缺友情: 回帖置顶 2012-01-05 10:15:05
土壤全氮测定中的混合加速剂：K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 ·5H2O（化学纯）、和1g Se粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合加速剂。  
        Se的催化过程如下：
        2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+ H2O
                                    亚硒酸
H2SeO3→SeO2+H2O
SeO2+C→Se+CO2
        由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。
        (NH4)2SO4+H2SeO3→(NH4)2 SeO3+H2SO4
        3(NH4)2 SeO3→2NH3+3Se+9H2O+2N2↑
        以Se作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H2Se。H2Se的毒性较H2S更大，易引起人中毒。所以，实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。
                            Δ
        4CuSO4+3C+2H2SO4→2Cu2SO4+4SO2↑+3CO2↑+2H2O
        Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+2H2O+ SO2↑
               褐红色               蓝绿色
        当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。
    称样参考：一般应使样品中含氮量为1.0～2.0mg，如果土壤含氮量在2 g·kg-1以下，应称土样1g；含氮量在2.0～4.0 g·kg-1者，应称土样0.5～1.0g；含氮量在4.0g·kg-1以上，应称土样0.5g。  确保准确度。
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6楼2012-01-01 13:18:53
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旋木晴晴

金虫 (小有名气)

妞妞
引用回帖:
楼: Originally posted by haipiliang at 2011-12-30 18:46:33:
全氮的：称样：精确称取通过0.25mm筛孔（60号筛）的风干土样大约0.2500g ，用长条硫酸纸样品送入干燥清洁的消化管底部。
加2g混合加速剂，摇匀，加几滴蒸馏水润湿，再加5ml浓硫酸，管口放一弯颈小漏斗，将消化管 ...

2g混合加速剂是什么和什么，比例是多少
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3楼2011-12-31 09:47:40
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星星0

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
缺友情(金币+3): 鼓励应助交流！欢迎常来农林版！ 2011-12-31 13:19:25
旋木晴晴(金币+5): 2011-12-31 13:56:29
楼上的回复基本上全面，不过称量范围因不同的土样称量的范围也不一致，最好有个预实验确定多少最合适，全磷的消煮和全氮一样。另外，有的消煮过程中需要添加硫酸铜和另外一种物质好像是硫酸钾作为催化剂，你可以搜索一下凯氏定氮法就能得到答案
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4楼2011-12-31 11:05:20
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mazheng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by flytian at 2012-01-01 13:18:53:
土壤全氮测定中的混合加速剂：K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 ·5H2O（化学纯）、和1g Se粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合 ...

100目筛孔径是0.149mm
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7楼2012-01-05 08:59:51
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flytian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mazheng at 2012-01-05 08:59:51:
100目筛孔径是0.149mm

对的。没注意。谢谢指出。
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8楼2012-01-05 09:31:56
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回忆123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以参考 《土壤农化分析》鲁如坤 比较全面。
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多说无益，真刀真枪干！
9楼2014-05-06 08:47:45
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