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renli

金虫 (正式写手)

[求助] 甜菊糖苷含量检测方法 已有1人参与

最近在做甜菊糖苷检测时,采用了国标法和Jecfa方法两种方法,但是效果都不太好,请高手指点:
1、国标法,甜菊糖 GB8270-1999;严格按照方法实验,发现氨基柱的使用寿命极短(当然我们的样品量也较大,每天20个样品左右),新购的氨基柱一般使用一周多就不行了。(甜菊苷分离不好,和后面的小杂峰分不开。尝试了Agilent、岛津、Kromasil、环球等品牌,均用一周多即出现该情况))
2、jecfa方法:RA和STV的分离效果不好,分离度优化后,只能达到1.3。所用色谱柱为Luna 5μm C18(2) 100A (Phenomenex)
不知道大家用的方法是哪一种,用的什么条件和柱子??
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  • 附件 1 : 甜菊糖 GB8270-1999.pdf
  • 2011-12-29 14:09:23, 193.79 K

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午后绿茶

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

JECFA法是有乙腈和磷酸钠溶液混合配置的,你可以适当提高磷酸钠溶液的比例,比如700的磷酸钠溶液加300的乙腈混匀。可以试一试吧。磷酸钠溶液PH一定要调的准确(好像是2.6吧)。第二个方法就是在PH上动手脚,不过我还不知道怎么调。
8楼2012-07-21 18:51:00
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普通回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、维护没有问题?
2、样品过滤后进样。
3、使用保护柱。
4、调流动相比例。
5、升高柱温,同时控制好室温在20度以上。
2楼2011-12-29 14:44:13
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renli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-29 14:44:13:
1、维护没有问题?
2、样品过滤后进样。
3、使用保护柱。
4、调流动相比例。
5、升高柱温,同时控制好室温在20度以上。

请问您采用的哪种检测方法呢?用的哪家的柱子?
3楼2011-12-29 15:40:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by renli at 2011-12-29 15:40:33:
请问您采用的哪种检测方法呢?用的哪家的柱子?

我没有做过这个品种
4楼2011-12-29 19:46:55
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renli

金虫 (正式写手)

有没有赣州菊隆高科的朋友给解释一下哈,多多感谢了@@
5楼2012-01-03 17:10:14
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anger360

铁虫 (小有名气)

jecfa 方法用的是C18柱吗,标准上不还是写的氨基柱
6楼2012-07-13 15:13:33
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kaven186

银虫 (小有名气)

不知道这算不算广告,东台润洋甜叶菊高科有限公司就是用的luna氨基柱做的。
广州
7楼2012-07-20 09:25:22
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likii

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,请问你的问题解决了吗?我也遇到了同样的问题,使用的是JECFA方法,C18柱, Agilent仪器。
加油,发文章,发好文章~
9楼2016-11-14 10:20:51
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JJ825523917

新虫 (初入文坛)

我的峰都没出,用的是C18柱。请问楼主用的是氨基柱?

发自小木虫Android客户端
10楼2016-12-28 23:31:19
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