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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 甜菊糖苷含量检测方法
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renli

金虫 (正式写手)

[求助] 甜菊糖苷含量检测方法 已有1人参与

最近在做甜菊糖苷检测时，采用了国标法和Jecfa方法两种方法，但是效果都不太好，请高手指点：
1、国标法，甜菊糖 GB8270-1999；严格按照方法实验，发现氨基柱的使用寿命极短（当然我们的样品量也较大，每天20个样品左右），新购的氨基柱一般使用一周多就不行了。（甜菊苷分离不好，和后面的小杂峰分不开。尝试了Agilent、岛津、Kromasil、环球等品牌，均用一周多即出现该情况））
2、jecfa方法：RA和STV的分离效果不好，分离度优化后，只能达到1.3。所用色谱柱为Luna 5μm C18(2) 100A (Phenomenex)
不知道大家用的方法是哪一种，用的什么条件和柱子？？
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  • 附件 1 : 甜菊糖 GB8270-1999.pdf
    • 2011-12-29 14:09:23, 193.79 K

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1楼 2011-12-29 14:09:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

午后绿茶

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

JECFA法是有乙腈和磷酸钠溶液混合配置的，你可以适当提高磷酸钠溶液的比例，比如700的磷酸钠溶液加300的乙腈混匀。可以试一试吧。磷酸钠溶液PH一定要调的准确（好像是2.6吧）。第二个方法就是在PH上动手脚，不过我还不知道怎么调。
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8楼2012-07-21 18:51:00
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普通回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、维护没有问题？
2、样品过滤后进样。
3、使用保护柱。
4、调流动相比例。
5、升高柱温，同时控制好室温在20度以上。
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2楼2011-12-29 14:44:13
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renli

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-29 14:44:13:
1、维护没有问题？
2、样品过滤后进样。
3、使用保护柱。
4、调流动相比例。
5、升高柱温，同时控制好室温在20度以上。

请问您采用的哪种检测方法呢？用的哪家的柱子？
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3楼2011-12-29 15:40:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by renli at 2011-12-29 15:40:33:
请问您采用的哪种检测方法呢？用的哪家的柱子？

我没有做过这个品种
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4楼2011-12-29 19:46:55
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renli

金虫 (正式写手)
有没有赣州菊隆高科的朋友给解释一下哈，多多感谢了@@
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5楼2012-01-03 17:10:14
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anger360

铁虫 (小有名气)
jecfa 方法用的是C18柱吗，标准上不还是写的氨基柱
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6楼2012-07-13 15:13:33
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kaven186

银虫 (小有名气)
不知道这算不算广告，东台润洋甜叶菊高科有限公司就是用的luna氨基柱做的。
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广州
7楼2012-07-20 09:25:22
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likii

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，请问你的问题解决了吗？我也遇到了同样的问题，使用的是JECFA方法，C18柱， Agilent仪器。
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加油，发文章，发好文章~
9楼2016-11-14 10:20:51
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JJ825523917

新虫 (初入文坛)
我的峰都没出，用的是C18柱。请问楼主用的是氨基柱？

发自小木虫Android客户端
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10楼2016-12-28 23:31:19
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