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yiran8858

铜虫 (小有名气)

[求助] 费休氏法容量滴定法测头孢西丁的水分,溶剂为什么是乙二醇:吡啶(3:1)而不是甲醇

我现在做头孢西丁的研究,中国药典和美国药典均要求水分测定法用费休氏容量滴定法,溶剂为乙二醇:吡啶(3:1) ,而不用甲醇。我用甲醇测了,结果和用乙二醇:吡啶的差不多。而且头孢西丁也溶于甲醇。药典常用的方法也是甲醇 。所以不理解为什么药典要用乙二醇:吡啶?请专家、高手指点!
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yiran8858

铜虫 (小有名气)

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2楼2011-12-28 16:53:03
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waterma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个得从样品的成分考虑了,有的样品能与甲醇发生反应,推荐你看一下《药品检验标准操作规程》2010年版,红皮的,里面有对溶剂选择详细的描述,或者在网上查询一下。
3楼2011-12-29 12:02:25
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feidalchan

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

看了一下头孢西丁的分子式,发现上面有2个基团对于我们平时测定是有要求的。一个是羧基,还有一个就是氨基。羧基会与醇类发生酯化反应。而氨基可能是因为还原性的关系,一般都是不能用普通类的卡尔费休测定的。但是,我从网上了解到选择乙二醇的原因可能一个是酯化上,乙二醇要比甲醇稳定性要高。此外,乙二醇的溶剂有可能测定氨基。具体的,我也就不是特别清楚了。市面上现在有卖酮醛类专用试剂,这个是氨基类的都可以测, 不知道它的溶剂成分是不是就是乙二醇。个人觉得这些问题其实都不是很 重要,关键是,你测定的时候能不能测出重复性。如果可以,那么这个结果就是可以值得相信的。因为,就算有反应,只要反应结果没有产生水或者消耗水,那么对于我们需要测定的结果就是没有影响的。所以,看看重复性怎么样,能测不代表测出来的结果是正确的。
4楼2011-12-30 16:31:29
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kingslcq

新虫 (正式写手)

爱科学的PH.D & Prof.

【答案】应助回帖

2012新年即将到来,回首过去,我们感慨万千,展望未来,我们踌躇满志。
新年到,大家都快乐!!
5楼2011-12-31 14:40:22
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