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费休氏法容量滴定法测头孢西丁的水分，溶剂为什么是乙二醇：吡啶（3：1）而不是甲醇
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| 我现在做头孢西丁的研究，中国药典和美国药典均要求水分测定法用费休氏容量滴定法，溶剂为乙二醇：吡啶（3：1） ，而不用甲醇。我用甲醇测了，结果和用乙二醇：吡啶的差不多。而且头孢西丁也溶于甲醇。药典常用的方法也是甲醇 。所以不理解为什么药典要用乙二醇：吡啶？请专家、高手指点！ |
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2楼2011-12-28 16:53:03
3楼2011-12-29 12:02:25
feidalchan 
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【答案】应助回帖
| 看了一下头孢西丁的分子式，发现上面有2个基团对于我们平时测定是有要求的。一个是羧基，还有一个就是氨基。羧基会与醇类发生酯化反应。而氨基可能是因为还原性的关系，一般都是不能用普通类的卡尔费休测定的。但是，我从网上了解到选择乙二醇的原因可能一个是酯化上，乙二醇要比甲醇稳定性要高。此外，乙二醇的溶剂有可能测定氨基。具体的，我也就不是特别清楚了。市面上现在有卖酮醛类专用试剂，这个是氨基类的都可以测， 不知道它的溶剂成分是不是就是乙二醇。个人觉得这些问题其实都不是很 重要，关键是，你测定的时候能不能测出重复性。如果可以，那么这个结果就是可以值得相信的。因为，就算有反应，只要反应结果没有产生水或者消耗水，那么对于我们需要测定的结果就是没有影响的。所以，看看重复性怎么样，能测不代表测出来的结果是正确的。 |
4楼2011-12-30 16:31:29
5楼2011-12-31 14:40:22
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