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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 硼氢化钠还原合成金钠米的问题老成发白的浑浊的紫红色怎么回事啊？
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xfxzjm

金虫 (正式写手)

[求助] 硼氢化钠还原合成金钠米的问题老成发白的浑浊的紫红色怎么回事啊？

本人在做用硼氢化钠还原合成用巯基乙胺修饰的金纳米颗粒，按照文献上做的
Four hundred mL of 213 mM 2-aminoethanethiol was added to 40 mL of
1.42 mM HAuCl4. After stirring for 20 min at r.t., 0.01 mL of 10 mM
NaBH4 was added, and the mixture was vigorously stirred for 10 min at
r.t. in the dark. After further mild stirring, the sample was stored in the
dark at 5 °C and used within 2 months.
完全按照文献做的，实际温度为12度，机械搅拌，剧烈时800，减慢时300，容器都是用王水泡过的，这种方法也有人合成好多次了。别人都是只要搅拌15分钟就能成酒红色，但是我要搅拌上一个半小时颜色才能变成有点发紫的红色，而且成发白的不透明的浑浊状。哪位高手回答我是什么原因啊？跪求拜托了！！！！
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1楼 2011-12-28 01:13:15
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liuzhao2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，我对这很熟悉。你看看金团簇的合成吧。比如说Au24，Au20。酒红色溶液可能是TOAB和金的甲苯溶液。另外，滴加一定要控制。好好阅读Au25的合成。JACS上有我老师的文章：Au25,希望对你有帮助。
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17楼2012-03-22 13:22:46
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普通回帖

dingcaifeng

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xjajx(金币+1): 2011-12-28 11:54:14
用硼氢化钠还原合成用巯基乙胺修饰的金纳米颗粒时，要注意控制溶液的pH值，不能偏碱性，容易使生成的金纳米颗粒聚沉
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2楼2011-12-28 07:41:12
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xfxzjm

金虫 (正式写手)
怎么没有人回答啊，跪求啊
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不以物喜，不以己悲，做平凡、真实、快乐的自己！
3楼2011-12-28 10:29:44
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brillianta

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-28 18:50:57
这个很早以前做过的，加硼氢化钠是慢慢小心的加，温度也要控制，我当时好像是用了冰浴，慢慢滴加就变成酒红色了
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4楼2011-12-28 11:15:42
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匿名

用户注销 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-28 18:51:06
本帖仅楼主可见
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5楼2011-12-28 11:55:25
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xfxzjm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by brillianta at 2011-12-28 11:15:42:
这个很早以前做过的，加硼氢化钠是慢慢小心的加，温度也要控制，我当时好像是用了冰浴，慢慢滴加就变成酒红色了

你当时是什么情况啊？实验方法类似还是一样啊？还是只是做硼氢化钠还原啊？我QQ是：597981652，方便加吗？我想多了解一些情况
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不以物喜，不以己悲，做平凡、真实、快乐的自己！
6楼2011-12-28 11:56:32
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xfxzjm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by gs198653 at 2011-12-28 11:55:25:
直接用冰浴得了
加慢点 分批次

我合成的34纳米的，就10微升要怎么分批次啊？温度影响大吗？文献都是常温啊
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不以物喜，不以己悲，做平凡、真实、快乐的自己！
7楼2011-12-28 12:11:39
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四季的风

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
work:恭喜贺喜！！
work:恭喜贺喜！！
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四季的风
8楼2011-12-28 12:50:05
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-28 18:51:17
据我的经验认为，这篇文献是有错误的。文献中，总计440ml溶液，含有氯金酸 56 mM*mL，只加0.1 mL*mM的NaBH4，怎么可能把氯金酸还原呢？一般情况下，在水溶液中制备时，要用5-10倍的摩尔数的NaBH4还原氯金酸。建议把NaBH4用量增大100倍，NaBH4溶液用冰水配，现配现用。
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9楼2011-12-28 16:27:32
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

巯基乙胺本身就是碱性的，怎么保证不让溶液偏碱性呢？是否不是这个体系?
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10楼2011-12-28 16:29:54
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