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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了
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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了 已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定，摸索方法中。
方法：土壤10mg，加1ml样品，氮吹干。加3ml二氯甲烷，震荡，超声，离心，取1ml上清氮吹干，流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊，但是做出来的回收率太高了，做过好几次都是这样，原以为是本底干扰，也做了一下空白土样，居然也能检测到样品，而且浓度还挺高~诡异了，难道是方法的问题？
希望给予点意见？谢谢大家
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
1楼 2011-12-27 21:58:53
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by hybylshb at 2012-02-15 21:11:05:
回收率是不是应该选择3个浓度，每个浓度3个平行样，另外是不是应该先确定线性范围呢

正常来说方法学验证需要做线性范围和精密度
线性范围一般取5个浓度，如5mg/l，1，0.5，0.1，0.05，每个都要算回收率。
不用那么多样品样品。可以重复此方法，能重复出来的方法才是稳定的
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
33楼2012-02-15 22:44:34
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghongli79 at 2011-12-27 22:08:35:
正常的哦

这还正常啊~这样做下去我都没法测样品了
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
3楼2011-12-27 22:10:37
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zoeticcj

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:06
线性、范围做了吗？数据处理用的标准曲线吗？可以把你的数据拿来看看不？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2011-12-28 08:23:14
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冬恋

金虫 (小有名气)
★
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:53:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 08:23:14:
线性、范围做了吗？数据处理用的标准曲线吗？可以把你的数据拿来看看不？
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

现在没有做线性范围，没有浓度变化，只是方法学验证。
样品不是纯品，有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的，最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样，稳定性还不错，RSD在3%
数据是，15000*3（3ml中取1ml上清），而样品峰面积是40000，这个差的太多了。
谢谢你~
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
6楼2011-12-28 08:40:09
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