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lizhi820701

金虫 (正式写手)

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虫号: 201855
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专业: 中药制剂

[交流] 实验中常出现的错误，我们一起学习经验！

最近我快做实验了，于是将之前收集的关于做实验方面所有注意的事项都仔细阅读了一番，重新整理了一遍，希望会对即将做实验的虫虫们有所帮助。大家如果还有别的注意事项，欢迎继续补充。

注意实验中数据的及时分析及处理：
每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。

1. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量…………
2. 有时候文献不一定完整，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。
3. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难的，自己一时逞能，结果可能会害了自己。做实验，一定要小心，不能逞能，不能吹牛，有其是在记数据时，否则自己也不知道记些什么，实验白做。实验成功时不可得意忘形，因为这是很容易犯低级错误。配试剂时，PH值和水的质量往往是实验总是不能成功的原因。
4.用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰
5.实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。
6、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，导致手流血长流。
7、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。
8、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
9、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。
10.实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。
11.仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。
12.请注意午间或夜间电压、水压的变化　
有人做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。
13.首先实验服一定要合身,最好袖口有收紧!要不两个大袖摆很容易惹祸!切不可大意!
14.在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊
15.出状况的是作为保护气的N2。阀门控制的一定要注意控制阀！
16.市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。
17.实验需要针对不同的试剂要带不同的手套，千万不能图方便。2. 一定在实验前检查好所用仪器。
18.减压蒸馏3教训：接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。做完立马拆装置。别空悬锥形瓶。
19.擦桌子的重要性：没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！

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1楼 2007-01-26 12:47:16

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penn007

金虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

“7、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。” 楼主的这一条在药厂QC Lab可是违反GMP要求的，正确的做法是贴上写或打印有必要信息的标签（例如: Sample Lot#/LIMS#, Product Name/Strength, Test/Method, Standard stock Solution/Sample Stock Solution, etc.)