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berlin

荣誉版主 (职业作家)

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个人意见

(1)杂环物质[喹啉、吡啶以及硫脲等]的作用是什么?
估计是缚酸剂的作用,同意vista的意见,使用三乙胺是不错的选择,使用量在等当量附近选择,可用条件试验确定,是0。95-1。05范围内选择。

(2)反应不彻底是否是由于氯离子中毒造成?
这个了解的不多,不好下结论,但是感觉vista的说法很有道理。

建议这项任务由vista牵头,搞个临时科研小组,风枫来当学生,好好听听vista的讲座,呵呵...

希望这个话题能够继续深入下去..
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
11楼2007-01-27 13:10:07
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vista

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by berlin at 2007-1-27 01:10 PM:
(1)杂环物质[喹啉、吡啶以及硫脲等]的作用是什么?
估计是缚酸剂的作用,同意vista的意见,使用三乙胺是不错的选择,使用量在等当量附近选择,可用条件试验确定,是0。95-1。05范围内选择。

(2)反应不彻 ...

不好意思 偶的主要方向是聚合物单体的合成
这方面涉及的不深 也就是用的比较的多
如果LZ能告诉他的substrate或相近的衍生物
那大家就可以坐下来 慢慢的讨论
感觉LZ的substrate很有挑战性的说
12楼2007-01-27 13:22:43
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liuhz

木虫 (正式写手)

继续

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢继续关注!辛苦了!:)
非常同意vista的说法,底物不同肯定反应机理也不同,我是做脱氯的,加入三乙胺的作用是为了接受生成的盐酸,当然量也是在当量附近选择,量大了会影响催化剂的活性,一般是在1.1~1.4左右为最佳,当然也有文献报道过说三乙胺在这当中不仅起了碱的作用还起到了电子转移的作用,用的催化剂就是Pd/C催化剂。顺便把这篇文献传上去希望对楼主有所帮助

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-1-27 at 15:57 ]
13楼2007-01-27 13:35:40
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风枫

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by liuhz at 2007-1-27 01:35 PM:
非常同意vista的说法,底物不同肯定反应机理也不同,我是做脱氯的,加入三乙胺的作用是为了接受生成的盐酸,当然量也是在当量附近选择,量大了会影响催化剂的活性,一般是在1.1~1.4左右为最佳,当然也有文献报道过 ...

谢谢大家!我晚上把反应物和产物的结构式上传,供大家参考。
14楼2007-01-27 13:42:04
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

liuhz
您发的两个附件大小,名字都是一样的,估计是发重了吧?我斗胆删了一个,如果不对的话,请批评!呵呵!
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
15楼2007-01-27 15:58:42
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liuhz

木虫 (正式写手)

rabbit7708(金币+0):不麻烦,举手之劳!:)
不好意思,使我发重了,给斑竹添麻烦了,两个是差不多的,另一个我就不再发了
16楼2007-01-27 16:40:04
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风枫

金虫 (著名写手)

上传了反应方程式请大家多指导!今天试了加等摩尔的三乙胺,情况更不好了
17楼2007-01-27 20:15:04
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vista

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 风枫 at 2007-1-27 08:15 PM:
上传了反应方程式请大家多指导!今天试了加等摩尔的三乙胺,情况更不好了

是好复杂的说
能具体说一下 你现在做到哪个程度了吗?
有没有其他副产物的出现
还有个问题
你(2)加入的那个东西是为了与产物成盐(复合物) 便于保护 分离和提纯的说?
还有在反应体系中原来的那个对甲基苯磺酸与生成的产物还会成盐(复合物)吗?
最后 你用50%的乙醇溶液 反应物和原料能全溶吗 会有浆状体系出现吗??
问题比较多 不要嫌偶罗嗦哦

[ Last edited by vista on 2007-1-27 at 20:56 ]
18楼2007-01-27 20:39:34
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风枫

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by vista at 2007-1-27 08:39 PM:

是好复杂的说
能具体说一下 你现在做到哪个程度了吗?
有没有其他副产物的出现
还有个问题
你(2)加入的那个东西是为了与产物成盐(复合物) 便于保护 分离和提纯的说?
还有在反应体系中原来的那个对 ...

(1)加入磺基水杨酸是为了分离(固体析出);
(2)常温是浆状的东东,加热到50度左右就成溶液了。
(3)目前主要是脱氯后进一步碳碳双键加氢不完全。
19楼2007-01-27 21:25:03
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vista

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢这么热心地关注,辛苦辛苦,两个帖子一起加分喽!再次感谢!:)
你还有没有其他副产物啊 这个是很关键的问题
如果没有的话
你就是负载量不行
说句实话 做多相反应 双键选择加氢的 20%Pt催化剂也是正常的
PS: 你已经是反应不完全了 三乙胺等具有较强碱性的有机物就不大适合了
这种东西都有两面性的
PH太高 会在一定程度上降低反应的催化活性 可以考虑用 乙酸铵
20楼2007-01-27 22:17:56
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