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小蟒Andy木虫 (正式写手)
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[求助]
三聚氰胺系高效减水剂的制备过程中出现了点问题
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求高人指教,四步法制备三聚氰胺高效减水剂即:羟甲基化反应,磺化反应,酸性缩合反应,碱性重整。试剂:三聚氰胺,尿素,甲醛,亚硫酸氢钠,水。 其中,在实验过程中磺化反应后,溶液变澄清。但是在酸性缩合 调PH至5的时候,出现了白色沉淀,而且很多,反应完成后沉淀不溶,液体也不具粘性 不知道怎么回事,求高手解答一下,并介绍一下注意事项,谢谢了,急啊,我是新手,就这么多金币,全给了,呵呵 要是不行 以后再给补吧 步骤如下: 1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧 瓶中加入称量好的自来水,开动搅拌器加入三聚氰胺,对氨基 苯磺酸以及氨基磺酸,用NaOH 调整PH 值至9.5~10.5。此过程 由于酸碱中和反应放热,反应体系自动升温达到70~75℃。 2)用滴液漏斗滴加一定量的甲醛,滴加时间控制在0.5~1h。 然后在75~80℃保温一段时间进行磺甲基化反应。 3)磺甲基化完成后,保温到65~75℃,用稀H2SO4 调PH 至弱酸性进行缩合反应。 4)缩合完成后降温到50℃用NaOH 调PH 在7~9,得到 产品改性SM |
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