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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 聚酯多元醇合成后期酸值难降或反弹，颜色改变的问题
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h_zone

银虫 (初入文坛)

[求助] 聚酯多元醇合成后期酸值难降或反弹，颜色改变的问题

正在做聚酯多元醇的合成，但是合成后期（酸值在2.0个以下）就很难降下来了，有时候甚至反弹。酸酯做合格，就得另外加一定量的醇才行。请问这是什么原因？如何解决？
另外偶尔做出的聚酯多元醇在加入乙酰化试剂（高氯酸+醋酸酐+乙酸乙酯）后颜色逐渐变黑（棕色-墨绿色-黑色）。这又是什么原因？如何解决？
做出的聚酯多元醇颜色发黄（亮黄色），除了氮气不纯以外，还可能有其他的原因吗？如何解决？
原料：己二酸，乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇中的一种或二种或三种。催化剂：有机钛。反应温度：230℃左右。
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wintree

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1楼2011-12-21 21:08:08
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回帖置顶 ( 共有2个 )

louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
h_zone(金币+20): ★★★很有帮助 谢谢，部分反应在220℃的条件下进行，温度还高吗？多少才比较合适？催化剂反应刚开始就加入会不会对反应或者产物物性有影响？ 2011-12-22 15:13:55
ljason(金币+5, TEPI+1): 鼓励应助交流，欢迎常来工艺技术版。 2011-12-23 17:01:22
几个问题你没有考虑好
1、酸值反弹是由于你后期抽真空时真空度不够引起的；
2、酰化反应时发色，说明你的原料中Fe离子有可能超标；
3、多醇黄，是由于你合成温度太高以及催化剂添加时引入了空气；
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h_zone
louie
2楼2011-12-22 08:57:09
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h_zone

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
h_zone: 回帖置顶 2011-12-26 18:17:34
引用回帖:
楼: Originally posted by louie at 2011-12-22 08:57:09:
几个问题你没有考虑好
1、酸值反弹是由于你后期抽真空时真空度不够引起的；
2、酰化反应时发色，说明你的原料中Fe离子有可能超标；
3、多醇黄，是由于你合成温度太高以及催化剂添加时引入了空气；

请问能解释一下Fe离子含量超标，导致加入酰化试剂变色的机理吗？谢谢！
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12楼2011-12-24 16:51:51
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dasfmxee

禁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ljason(金币+1): 鼓励应助交流，欢迎常来工艺技术版。 2011-12-23 17:01:48
你用的是钛酸四丁酯吗？应该 跟你加入催化剂的量有关系。二酸二醇缩聚反应都是醇过量的，不会引起酸值。催化剂加入量为水平，重复做几次实验试试。

泛黄是因为醇被氧化生成了酮醚类的官能团，温度可以适当降低些。230度有点高。不过，温度和反应时间是成反比的，鱼和熊掌不可兼得。做出的东西能不能用关键还得看加工。
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h_zone
3楼2011-12-22 11:15:00
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xupeiyi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ljason(金币+1): 鼓励应助交流，欢迎常来工艺技术版。 2011-12-23 17:02:00
首先你的合成温度太高了，不建议你采取这么高的温度；
其次你的氮气氛围估计不足；
再次酸值难降也不能采取后面添加小分子醇，这样子会导致小分子部分增多，分子量分布变宽；
最后建议你调整配方还有抽真空方式
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h_zone
4楼2011-12-22 14:41:38
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h_zone

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by dasfmxee at 2011-12-22 11:15:00:
你用的是钛酸四丁酯吗？应该 跟你加入催化剂的量有关系。二酸二醇缩聚反应都是醇过量的，不会引起酸值。催化剂加入量为水平，重复做几次实验试试。

泛黄是因为醇被氧化生成了酮醚类的官能团，温度可以适当降低 ...

请问反应开始就加催化剂会对反应和产物物性有影响吗？如果加入过多是否会有副作用？建议什么时候加入最好？
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5楼2011-12-22 15:19:03
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h_zone

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by dasfmxee at 2011-12-22 11:15:00:
你用的是钛酸四丁酯吗？应该 跟你加入催化剂的量有关系。二酸二醇缩聚反应都是醇过量的，不会引起酸值。催化剂加入量为水平，重复做几次实验试试。

泛黄是因为醇被氧化生成了酮醚类的官能团，温度可以适当降低 ...

另外我新手  才发现不会给金币啊  我去学学先  不好意思哈
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6楼2011-12-22 15:21:13
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h_zone

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by xupeiyi at 2011-12-22 14:41:38:
首先你的合成温度太高了，不建议你采取这么高的温度；
其次你的氮气氛围估计不足；
再次酸值难降也不能采取后面添加小分子醇，这样子会导致小分子部分增多，分子量分布变宽；
最后建议你调整配方还有抽真空方式

谢谢，我试试看
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7楼2011-12-22 15:22:20
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dasfmxee

禁虫 (小有名气)
★ ★
yjh8327(金币+2): 谢谢交流 2011-12-26 08:24:05
引用回帖:
5楼: Originally posted by h_zone at 2011-12-22 15:19:03:
请问反应开始就加催化剂会对反应和产物物性有影响吗？如果加入过多是否会有副作用？建议什么时候加入最好？

催化剂加入过多，首先你反应时间肯定会缩短，但是二醇和二酸被氧化或者副反应也会随之增加，这样料会变黄，甚至发黑。催化剂一开始就加入，反应时间会短些，但是产品的泛黄度也会增加。
建议：
1.催化剂的加入量与二酸的加入量为等摩尔比。具体加入多少量，建议做一个水平实验。随着催化剂的加入量增加，各项指标如何如何。。。
2.建议缩聚反应时候加入催化剂。不要再酯化阶段加入缩聚催化剂。
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8楼2011-12-22 22:45:46
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wintree

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
讲的好好啊。都懂了！！
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9楼2011-12-22 23:08:36
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wt616

新虫 (初入文坛)
★ ★
ljason(金币-2): 禁止广告 2011-12-23 17:02:40
我这有钛硅的催化剂颜色比钛酸四丁酯好多了！全球549491625
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10楼2011-12-23 13:52:17
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